[发明专利]一种制备超细WO3的装置和方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及制备超细WO₃的装置和方法。

背景技术

钨具有高密度、高熔点、高硬度、高耐磨性、低热膨胀系数、优异的导电导热性能以及良好的耐腐蚀性而在高密度合金和硬质合金等领域得到广泛的应用，随着亚微米、超细晶粒硬质合金市场的扩大，超细钨粉的需求量日益扩大。概括起来可主要应用于：制作耐热耐磨合金、航空发动机、透平机叶片等承受强烈磨损的零件、制作电光源及发热体、制作触点合金和高密度合金等，制备出均匀细小无团聚的钨粉是改善钨基高密度合金和WC-Co硬质合金的关键。要制备这些物质的先决前提是制备出纳米钨粉，因此制备优质的纳米钨粉意义尤显突出。

要获得纳米级钨粉必须先要得到纳米级的三氧化钨。钨粉的制备均通过还原三氧化钨的方法制取，还原方法有氢还原法和碳还原法两种。目前工业上均采用氢还原法，氢还原法所得的钨粉的纯度较高，且易于控制粉末的粒度，因此选择制备性能较好的氧化钨对超细钨粉的制备非常关键。

目前WO₃的制备方法主要可分为固相法和液相法。固相分解法制备超细钨粉虽工艺简单，但分解过程中易产生某些有毒气体，造成环境污染，同时生成的粉末易团聚。液相法可精确控制产物组分和粒子的大小，主要有：沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等，沉淀法是在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂来得到前驱体沉淀物，再将此沉淀物脱水、煅烧形成纳米粉体，但此种方法颗粒较大，颗粒不稳定、易团聚，需要再次粉粹，从而造成成本的增加。溶胶-凝胶法虽然制备的氧化物粉末颗粒较小，但是其制备过程复杂、制备周期长，以及常常需加入一些有毒的有机溶剂等局限。水热法制备的产物纯度高、分散性好、晶型好且可控，但是其设备要求高、成本高、能耗大等限制了其实际中的应用。

撞击流(Impinging Stream)最早是在1961年由前苏联科学家Elperin提出的。撞击流的最初设想是由气-固两相流相向流动撞击，由于气-固两相的相间传递作用，从而强化了混合，Mahajan等人研究了液-液连续相撞击流的微观混合作用，随后研究者对撞击流的应用范围进行了补充，根据相撞流体的特性，气体连续相撞击流(GIS)和液体连续相撞击流(LIS)都属于撞击流的流相范围。Tamir等对撞击流进行了大量的研究，证实了撞击流确实能够实现混合/传递过程强化。Amarjit研究了自由撞击流反应器(TIJ)混合性能的影响因素，认为其微观混合时间小于65ms。Brian提出了一种空间受限的撞击流反应器(CIJR)，并研究了其微观混合性能，指出该撞击流反应器的微观混合时间小于9.5ms。本发明在微撞击流反应器的基础上进行拓展，改进传统的溶胶凝胶法并应用其制备三氧化钨，不仅可使各组分混合均匀、反应完全，而且有操作简单、环境友好且可连续生产等优点。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可用于制备超细WO₃的装置。本发明的另一目的在于提供一种有规则形貌、颗粒尺寸小、粒径分布较窄的超细WO₃制备方法。

本发明的一种超细WO₃的制备装置，其特征在于，装置为微撞击流反应器，包括两个用于存放反应液的储液槽A(1)、储液槽B(2)分别与储液槽A(1)、储液槽B(2)相连的两个平流泵(3)，两个平流泵(3)均通过变径接头(4)、毛细管(5)与T型微通道三通管(6)连接，T型微通道三通管的垂直端口作为反应液出口与出液管连接，出液管下方设置接收器(7)用于接受反应液；

本发明的一个优选实施方式中，其特征在于，T型微通道三通管，为等内径的T型反应腔。

本发明的一个优选实施方式中，其特征在于，T型微通道三通管的内径为0.6-2mm。

本发明的一个优选实施方式中，其特征在于，T型微通道三通管的入口流量可调节，流量范围介于50-2000mL/min。

本发明还涉及采用上述装置来制备超细WO₃的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将含钨酸盐和助剂的溶液放置于储液槽A，盐酸溶液放置于储液槽B；开启平流泵，使得两溶液在T型微通道三通管内混合撞击沉淀合成其前驱体悬浊液；

(2)将接受到的前驱体悬浊液在室温下继续静止陈化一段时间，并用稀盐酸与去离子水分别洗涤3-4遍，洗涤后的前驱体进行干燥并研磨；

(3)将研磨的前驱体进行煅烧得到纳米级的微球粉体。