[发明专利]一种单连接线电沉积钨涂层的方法

说明书

本发明涉及一种单连接线电沉积钨涂层的方法，本方法采用了单导线电沉积金属钨涂层技术方案，与常规电沉积技术相比，阳极钨直接放置于可导电的碳化硅石墨坩埚底部，可不使用金属连接线也可保证电路的完整性，降低了电沉积连接线的使用成本。阴极电极采用高温镍合金丝替代铂丝作为连接线，进一步节省了电极连接线成本，采用该方法电沉积出的钨涂层依旧结构致密，无裂纹。

技术领域

本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种单连接线电沉积钨涂层的方法。

背景技术

金属钨具有非常高的熔点，极高的强度，很小的电子溢出功以及很好的化学稳定性和高温导电性等良好的物理化学性能，因此钨在电子行业、航天工艺中具有很好的应用前景，如作为X射线机中的拔出、热屏蔽材料、微机电系统半导体衬底等。但是，金属钨的加工性能较差，在室温下脆性很大，难于在常温下进行机械加工，并且钨的储量较少，价格昂贵。在普通材料制成的构件表面形成金属钨涂层，既可以减少加工的困难，又可以节省原料、降低成本，扩大钨的使用范围，充分发挥金属钨所具有的优秀机械、物理、化学性能。

熔盐电沉积时是制取优质金属的方法，以其简单的设备组成和操作方法，以及其良好的结合能力等优点得到较为广泛的关注。北京科技大学张迎春课题组将熔盐电沉积技术应用于钨涂层的制备，使用氧化铝坩埚作为电沉积容器，在钨酸钠-三氧化钨(Na₂WO₄-WO₃)体系中，采用电沉积技术，以高纯金属钨块为阳极，以CuCrZr为阴极，电极用高纯铂丝吊挂，温度为900℃时成功的在CuCrZr基体上制备出钨涂层，涂层表面致密。(江凡.铜合金基体上电沉积钨涂层及其性能研究[D].北京科技大学,2015.)。在高温下采用高纯铂丝作为阳极和阴极连接线，能够保持高温下连接线的稳定性；但铂丝价格昂贵，使用后的铂丝表面存在有大量杂质，并且脆性增加，不能够反复使用，电沉积成本较高。并且阳极金属钨密度极大，连接时需要多根铂丝，防止高温断裂，以保证电沉积的稳定进行，电沉积成本进一步提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有电沉积钨涂层技术中电极导线成本较高这一问题，提供一种单导线电沉积金属钨涂层的方法，相对于使用多根高纯铂丝作为阴极和阳极连接线，该技术仅使用单导线连接阴极，节省了电极连接线成本，并保证制得的钨涂层表面依旧结构致密，无裂纹。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种单连接线电沉积钨涂层的方法，包括以下步骤：

1)熔盐配置：熔盐中钨酸钠和三氧化钨摩尔比为3:1，按比例将钨酸钠和三氧化钨混合均匀后放入碳化硅石墨坩埚中，碳化硅石墨坩埚置于带有不锈钢密封釜体内，在坩埚电阻炉中加热到指定温度，并通入保护气体氩气；

2)连接电极：在上述熔盐中，阳极钨直接放入坩埚底部，不锈钢釜直接和阳极电源连接，仅使用单导线连接阴极基体，与阴极电源连接；

3)电沉积：在氩气气氛中，温度为900℃下，采用电沉积工艺电镀得到钨镀层，其中电流密度为5-100mA·cm^-2，电沉积时间0.5-10h；

4)取出样品：电沉积后，从熔盐去提出阴极，并随炉冷却，冷却后的样品经5M NaOH溶液超声清洗60min，除去表面附着的杂质盐，得到金属钨涂层。

进一步的，所述的基体为304、316不锈钢板或钼块。

进一步的，所述的阳极钨为规则块体、不规则块体或碎片。

进一步的，所述的阳极钨的质量为5g-30g。

进一步的，所述的连接线为高温镍合金丝。

进一步的，所述高温镍合金丝的直径为1mm。

有益效果：