[发明专利]一种多足状磷酸银材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多足状磷酸银材料的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将硝酸银溶解在水中，搅拌，得到溶液A；2)将十二水磷酸氢二钠溶解在离子液体和水组成的混合溶液中，搅拌，超声分散，得到溶液B；3)将溶液A滴加到溶液B中，搅拌，得到悬浊液C；4)将悬浊液C进行水热反应，冷却，分离沉淀，洗涤，干燥，得到多足状磷酸银粉末。本发明以硝酸银、十二水磷酸氢二钠为原料，以离子液体为溶剂、分散剂和模板剂，采用“共沉淀—水热法”制得微米级多足状Ag₃PO₄。该方法原料易得，离子液体可重复使用，工艺简单，合成温度低。

技术领域

本发明涉及一种多足状磷酸银材料的制备方法。

背景技术

磷酸银的形貌对其性质有较大的影响。通过加入模板或添加剂可辅助调控磷酸银的生长速率，制备不同形貌的磷酸银。如采用聚碳酸酯模板经化学沉积制备出纳米棒状磷酸银；通过碳酸银和磷酸间的酸蚀，阴离子交换反应制备多孔磷酸银；通过聚乙二醇调控合成3D花状磷酸银；通过水热法制备菱形十二面体磷酸银；以Au@Ag纳米棒为起始材料，基于异质外延生长出凹二十四面体磷酸银；利用柠檬酸钠辅助制备层状结构的多孔微立方体磷酸银。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多足状磷酸银材料的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种多足状磷酸银材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将硝酸银溶解在水中，搅拌，得到溶液A；

2)将十二水磷酸氢二钠溶解在离子液体和水组成的混合溶液中，搅拌，超声分散，得到溶液B；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐中的至少一种；

3)将溶液A滴加到溶液B中，搅拌，得到悬浊液C；

4)将悬浊液C进行水热反应，冷却，分离沉淀，洗涤，干燥，得到多足状磷酸银粉末。

步骤1)中，硝酸银与水的用量比为1g：(15～25)mL。

步骤2)中，十二水磷酸氢二钠、离子液体和水的用量比为1g：(8～20)mL：(2～5)mL。

步骤3)中，溶液A的滴加速度为每1滴2～4秒。

步骤4)中，水热反应的反应温度为140～200℃，反应时间为15～25h。

步骤4)中，干燥为真空干燥，干燥温度为40～70℃。

多足状磷酸银粉末的粒径为10～50μm。

本发明的有益效果是：

本发明以硝酸银、十二水磷酸氢二钠为原料，以离子液体为溶剂、分散剂和模板剂，采用“共沉淀—水热法”制得微米级多足状Ag₃PO₄。该方法原料易得，离子液体可重复使用，工艺简单，合成温度低。

附图说明

图1为实施例制备的多足状Ag₃PO₄的XRD射线衍射图谱；

图2为实施例制备的多足状Ag₃PO₄在放大倍数为400的SEM图谱；

图3为实施例制备的多足状Ag₃PO₄在放大倍数为8000的SEM图谱。

具体实施方式

一种多足状磷酸银材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将硝酸银溶解在水中，搅拌，得到溶液A；