[发明专利]一种水泥中氧化钾、氧化钠含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测方法的技术领域，特别涉及一种水泥中氧化钾、氧化钠含量的检测方法。

背景技术

水泥中氧化钾、氧化钠的含量是水泥质量的一项重要指标，现有水泥中氧化钾、氧化钠含量的检测方法是：将水泥试样用氢氟酸-硫酸分解，然后用热水浸取残渣，再将铁、铝、钙、镁等杂质分离后检测滤液中的氧化钾、氧化钠含量。

但是，氢氟酸有极强的腐蚀性，检测时必须使用铂皿，铂皿的价格非常高，导致检测成本升高。并且氢氟酸对皮肤有强烈的腐蚀作用，灼伤初期皮肤潮红、干燥，灼伤疼痛剧烈，创面苍白，坏死，继而呈紫黑色或灰黑色；深部灼伤或处理不当时，可形成难以愈合的深溃疡，损及骨膜和骨质；眼接触高浓度氢氟酸可引起角膜穿孔；接触蒸气可发生支气管炎、肺炎等。使用氢氟酸在检测过程中容易对检测人员造成伤害。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种水泥中氧化钾、氧化钠含量的检测方法。本发明提供的检测方法无需使用氢氟酸，检测成本低，且不会对检测人员造成伤害。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种水泥中氧化钾、氧化钠含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)将水泥试样加热溶于混合酸中，固液分离得到残渣；所述混合酸包括硝酸和硫酸；

(2)将所述残渣与水、甲基橙指示剂、氨水和碳酸铵混合，得到混合液；

(3)将所述混合液加热后过滤，得到滤液；

(4)将所述滤液和盐酸混合，得到检测溶液；所述盐酸的加入量以调节滤液中甲基橙指示剂变红为准；

(5)对所述检测溶液中的氧化钾、氧化钠含量进行测定，分别得到检测溶液中氧化钾、氧化钠的含量；

(6)根据检测溶液中氧化钾的含量和水泥试样的质量计算得到水泥中氧化钾的含量；

根据检测溶液中氧化钠的含量和水泥试样的质量计算得到水泥中氧化钠的含量。

优选的，所述硝酸的质量浓度为65～68％；所述硫酸的质量浓度为47.5～49％；所述混合酸由体积比为8～12:1的硝酸和硫酸混合得到。

优选的，所述步骤(1)中水泥的质量和混合酸的体积比为0.2000g:10～12ml。

优选的，所述步骤(2)具体为：

将残渣、水和甲基橙指示剂混合，得到第一混合液；

使用氨水将所述第一混合液中和至甲基橙指示剂变黄，得到第二混合液；

将所述第二混合液和碳酸铵溶液混合，得到混合液。

优选的，所述步骤(2)中，残渣的质量和水的体积比为1.0g：45～55ml。

优选的，所述碳酸铵溶液的浓度为90～110g/L；

所述第二混合液和碳酸铵溶液的体积比为50～60:10。

优选的，所述步骤(3)中的加热具体为加热至沸；加热时间为20～40min。

优选的，所述步骤(5)中氧化钾、氧化钠含量的检测方法为火焰光度法。

本发明提供了一种水泥中氧化钾、氧化钠含量的检测方法，包括以下步骤：(1)将水泥试样加热溶于混合酸中，固液分离得到残渣；所述混合酸包括硝酸和硫酸；(2)将所述残渣与水、甲基橙指示剂、氨水和碳酸铵混合，得到混合液；(3)将所述混合液加热后过滤，得到滤液；(4)将所述滤液和盐酸混合，得到检测溶液；所述盐酸的加入量以调节滤液中甲基橙指示剂变红为准；(5)对所述检测溶液中的氧化钾、氧化钠含量进行测定，分别得到检测溶液中氧化钾、氧化钠的含量；(6)根据检测溶液中氧化钾的含量和水泥试样的质量计算得到水泥中氧化钾的含量；根据检测溶液中氧化钠的含量和水泥试样的质量计算得到水泥中氧化钠的含量。本发明提供的检测方法以硝酸和硫酸的混合酸对水泥试样进行溶解，在检测过程中无需使用氢氟酸，检测成本低，对检测人员没有伤害，且检测结果准确性高。实施例结果表明，使用本发明提供的检测方法对水泥中氧化钾、氧化钠含量进行检测，氧化钾含量的重复性限为0.01％，氧化钠的重复性限为0，准确性非常高。

附图说明

图1为本发明实施例使用火焰光度法测定氧化钾含量的标准曲线；

图2为本发明实施例使用火焰光度法测定氧化钠含量的标准曲线。

具体实施方式

本发明提供了一种水泥中氧化钾、氧化钠含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)将水泥试样加热溶于混合酸中，固液分离得到残渣；所述混合酸包括硝酸和硫酸；

(2)将所述残渣与水、甲基橙指示剂、氨水和碳酸铵混合，得到混合液；