[发明专利]一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备改性氧化石墨烯

称取5-7重量份氧化石墨烯加入到600-900重量份的去离子水中，并加入400-600重量份无水乙醇，在300-400W功率下超声分散20-30min，分散后加入5-8重量份KH-560，继续超声分散2-3h，分散后以3000-4000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤4-6次；

将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在180-250W功率下超声分散30-40min后加入上述沉淀物质量的3-5倍的水合肼，在70-75℃温度下继续超声4-6h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120-150℃温度下干燥3-5h，即可得到改性后的氧化石墨烯；

（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷

将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存；

（3）按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯7-9份

上述改性乙烯基聚硅氧烷3-5份

正硅酸乙酯2-5份

氟硅酸钠3-6份

甲基纳迪克酸酐1-1.5份

环氧树脂18-20份

铝粉0.5-1份

含氢硅油交联剂1-3份；

（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5-7h；

再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为230℃-240℃，固化后冷却至室温，制备得到石墨烯复合有机硅封装材料。