[发明专利]一种纳米花状锂离子电池负极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米花状锂离子电池负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明将偏钨酸铵、草酸镍、1,2,4三氮唑溶解到去离子水中配制成混合溶液，用盐酸调节pH值为1~2得到前驱溶液；前驱溶液在温度为150~180℃条件下反应5~6天，过滤、洗涤、干燥得到前驱粉末；在温度为500~600℃的条件下，前驱粉末焙烧2~3h，冷却即得纳米花状锂离子电池负极材料。本发明方法制备的纳米花状锂离子电池负极材料具有粒度小、均匀性好的特点，组装的电池放电比容量可达1000mA h g^‑1，循环稳定性优异。

技术领域

本发明涉及一种纳米花状锂离子电池负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。

背景技术

能源是当今社会发展的命脉，化石燃料日益枯竭以及严重的环境污染问题使得新能源的存储与应用成为目前重要的研究热点。作为重要的储能系统，锂离子电池在新能源技术领域备受关注。目前，电动汽车等新能源技术的发展对锂离子电池提出了更高的要求，其中能量密度及功率密度是特别需要关注的方面。锂离子电池的能量密度主要由电极材料的能量密度决定。过渡金属氧化物具有较高的理论比容量和比能量密度，可作为较高的比能量密度锂离子电池负极材料的优选，故近年来被广泛研究和关注。

纳米过渡金属氧化物(MO，M=Co、Ni、Cu、Fe、W)负极具有良好的的储锂性能，许多其它过渡金属氧化物如CuO、Fe₂O₃、Fe₃O₄、Co₃O₄、WO₃等都可通过转化反应储锂，且其容量远远高于商品锂离子电池中所用的石墨负极材料。其中WO₃是常温下钨的最稳定氧化物，环境毒害小，价格低廉，理论比容量高(693mAh∙g-1)，是一种有发展潜力的锂离子电池负极材料，然而，块体WO₃的电导率低，充放电过程中体积变化大，导致其倍率性能和循环稳定性差。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种纳米花状锂离子电池负极材料的制备方法，即以钨、镍的杂多酸为前驱体制备WO₃/Ni锂离子电池负极材料，该方法工艺简单、成本低，得到的锂离子电池负极材料粒度小、均匀性好、呈纳米花状结构，具有较高的放电比容量和优异的循环性能。

一种纳米花状锂离子电池负极材料的制备方法，具体步骤为：

（1）将偏钨酸铵、草酸镍、1,2,4-三氮唑溶解到去离子水中配制成混合溶液，用盐酸调节pH值为1~2得到前驱溶液；

（2）步骤（1）所得前驱溶液在温度为150~180℃条件下反应5~6天，过滤、洗涤、干燥得到前驱粉末；

（3）在温度为500~600℃的条件下，将步骤（2）所得前驱粉末焙烧2~3h，冷却即得纳米花状锂离子电池负极材料；

所述步骤（1）中偏钨酸铵、草酸镍、1,2,4-三氮唑的摩尔比为3:(2~4):(6~12)；

本发明所述方法制备得到的WO₃/Ni锂离子电池负极材料粉末进行电化学性能测试：将WO₃/Ni锂离子电池负极材料粉末、科琴黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为 8:1:1 的比例混合研磨组装成CR2025扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。

本发明的有益效果：

（1）本发明采用一步法水热得到钨、镍的杂多酸为前驱体材料，空气环境下焙烧得到WO₃/Ni锂离子电池负极材料粉末；本发明所述方法工艺简单、成本低；产物WO₃/Ni锂离子电池负极材料粉末具有粒度小、均匀、钨镍有机结合等优点；焙烧过程中的保温时间较短，保证颗粒均匀细小，避免其长大。