[发明专利]一种具有均匀纳米晶粒的纳米陶瓷材料及制备方法

说明书

本发明属于纳米陶瓷材料的制备技术领域，提供了一种具有均匀纳米晶粒的纳米陶瓷材料及制备方法。该方法通过先采用溶胶‑凝胶法制备气凝胶，然后将可溶性钛盐、铝盐或锆盐均匀分散并吸附于气凝胶中，以气凝胶纳米级的微孔为反应室，通过激光烧结，在气凝胶微孔中进行晶粒生长，形成尺寸分布均匀的纳米晶粒，从而得到纳米陶瓷。该方法既可获得大体积的相对密度较高且结构均匀的纳米陶瓷，同时赋予陶瓷材料高韧性、低温超塑性等优点。

技术领域

本发明涉及纳米陶瓷材料的制备技术领域，尤其是涉及一种具有均匀纳米晶粒的纳米陶瓷材料及制备方法。

背景技术

陶瓷是一种应用广泛的材料，其发展经历了传统陶瓷到先进陶瓷，再到纳米陶瓷材料的历程。纳米陶瓷从80年代中期发展起来，其具有许多优异性能：极小的粒径，极大的比表面积，极高的化学性能，降低了材料的烧结致密程度，材料结构更加均匀化，可提高使用可靠性，在维持甚至提高陶瓷材料耐高温、耐腐蚀、强度高、硬度大的基础上，克服了陶瓷材料易碎的缺陷，并赋予优异的抗蠕变性及低温超塑性。目前纳米陶瓷的制备方法具有层合实体制造法、熔融沉积制造法、激光烧结等方法。

溶液化学法是材料制备的一种重要方法，其中，溶胶-凝胶法最为常用，其不仅可用于制备粉体，还可制备薄膜、纤维、体材及复合材料，其可在材料制备初期就进行结构控制，使其均匀性可达到微米级、纳米级甚至分子级水平。由于该法制备的材料化学均匀性好，胶粒尺寸小，反应温度低，不易引入杂质，工艺设备简单，因而在材料制备领域得到重视。Jing等人发明了一种改进的溶胶-凝胶法制备纳米陶瓷滤膜的方法，通过在溶胶中添加纳米粒子制成涂膜液，并在多孔支撑体上涂膜，并晾干或烘干后，直接焙烧而成。此法可有效避免膜层开裂，制备出的陶瓷膜无缺陷，孔径分布窄，低至1～10nm，且重复性好，可规模化生产。Shi等人发明了一种基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，该法以硝酸钇溶液和正硅酸四乙酯为原料，以正丁醇作为液相反应介质，以HPC作为分散剂，得溶液A；同时将正硅酸四乙酯加入到正丁醇中，得溶液B。以A、B反应得到前驱粉体，在不高于800℃保温煅烧得到YSO粉体。该法反应周期短，合成温度低，所得产物纯度高，晶型单一。Huang等人发明了通过凝胶注模成型制备陶瓷气凝胶的方法，解决了现有气凝胶在外力作用下气孔易坍塌破损、耐热温度低，及现有凝胶注模成型法制得多孔材料隔热性能差的问题。该发明的方法工艺简单、流程短、可制备复杂形状制件，适于规模型工业化生产。

烧结技术是制备纳米陶瓷材料的主要方法之一，为保证制得的纳米陶瓷材料具有较小的晶粒尺寸，且尺寸分布均匀，如何抑制烧结过程中陶瓷晶粒的长大是一个重要的研究课题。通常采用的方法是快速烧结，缩短烧结时间。激光烧结与材料成型相结合，成为实现这一效果的有效途径。Chen等人发明了一种球铁轧辊表面激光强化用纳米陶瓷合金材料及其制备方法，该法以WC陶瓷合金为基础，其化学成分组成按重量百分比为：C4.0～5.5%、B1.2～2.0%、Si1.5～2.5%、Co4.0～14.0%、Ce0.02～0.06%、W余量。Qiu等人发明了一种激光熔覆制备铜基纳米陶瓷纤维复合材料的方法，解决了铜和大部分陶瓷增强颗粒浸润性差，密度相差较大，两相分布不均匀的弊端，且制备方法简单，所用材料无毒、无污染，安全环保；合金拉伸强度高，为650～850MPa，导电率大于82%IACS。

目前，在制备纳米陶瓷中有一些技术问题需要解决，比如如何获得大体积的相对密度较高而同时结构均匀的纳米陶瓷。目前的纳米陶瓷制备方法主要通过高压和超高压实现，这样的方法成本较高，工艺条件苛刻，无法用于大规模生产，而且很难获得大体积的相对密度较高，相对均匀的纳米陶瓷。针对这种情况，我们提出一种具有均匀纳米晶粒的纳米陶瓷材料及制备方法。其主要在于采用溶胶-凝胶法制备气凝胶，然后将可溶性钛盐、铝盐或锆盐均匀分散并吸附于气凝胶中，以气凝胶纳米级的微孔为反应室，通过激光烧结，在气凝胶微孔中进行晶粒生长，形成尺寸分布均匀的纳米晶粒，从而得到纳米陶瓷。该方法既可获得大体积的相对密度较高且结构均匀的纳米陶瓷，同时赋予陶瓷材料高韧性、低温超塑性等优点。

发明内容