[发明专利]负载型催化剂、其制备方法与山梨醇的制备方法有效
申请号: | 201710571359.8 | 申请日: | 2017-07-13 |
公开(公告)号: | CN107262137B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 傅尧;巴哈特;付明臣;陈蒙远;徐清;严龙;陈楚白 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01J29/14 | 分类号: | B01J29/14;C07C29/141;C07C31/26 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 催化剂 制备 方法 山梨 | ||
本发明提供了一种负载型催化剂,其由Ni颗粒与Y70分子筛组成,所述Ni颗粒负载于所述Y70分子筛表面。本申请还提供了所述负载型催化剂的制备方法。本申请还提供了利用所述负载型催化剂制备山梨醇的方法,包括:将葡萄糖、催化剂与水在氢气中反应,得到山梨醇;所述催化剂为上述方案所述的负载型催化剂或上述方案所述的制备方法所制备的负载型催化剂。本申请以负载型催化剂催化葡萄糖加氢制备得到山梨醇,最终使葡萄糖的转化率较高、山梨醇的选择性与收率较高。
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,尤其涉及负载型催化剂、其制备方法与山梨醇的制备方法。
背景技术
山梨糖醇,别名山梨醇,广泛存在于自然界中,如水果蔬菜等。山梨醇甜度与葡萄糖相当,在体内可以被缓慢吸收利用且血糖值不增加。山梨醇作为一种用途广泛的精细化学品和重要化学平台分子,其可以用于生产维生素C、营养性甜味剂、润湿剂、螯合剂和稳定剂,此外在合成树脂和塑料、牙膏和化妆品的调湿剂等领域也有广泛的应用。大力发展山梨醇行业是进行农产品深加工的有效途径,也是我国重点发展的精细化学品。
山梨醇的工业生产主要是以葡糖糖为原料通过加氢的方式制备。我国在山梨醇合成工业起步较晚,大多数工业生产仍采用传统的雷尼Ni催化剂,该催化活性低、反应条件苛刻、工业三废多、再生困难,且催化剂易流失。公开号为CN102886260A的中国专利描述了一种复合型Pd-Ru/多壁碳纳米管催化剂及其制备方法,通过电化学性能测试该催化剂具有较高的电化学氧化还原活性;但是催化剂制备过程中需要使用大量的硼氢化钠作为还原剂,而硼氢化钠价格昂贵,且混合贵金属催化剂制备成本较高,其实际催化活性在制备山梨醇的过程中尚待确认。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种负载型催化剂,该催化剂用于制备山梨醇具有较高的催化活性,最终使制备的山梨醇具有较高的收率、选择性,葡萄糖具有较高的转化率。
有鉴于此,本申请提供了一种负载型催化剂,由Ni颗粒与Y70分子筛组成,所述Ni颗粒负载于所述Y70分子筛表面。
优选的,所述Ni颗粒为所述负载型催化剂的5~30wt%。
优选的,所述Ni颗粒为所述负载型催化剂的10~20wt%。
本申请还提供了一种负载型催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将Y70分子筛、镍源与水混合后加热烘干,再进行煅烧,得到反应粉末;
将所述反应粉末进行还原,得到负载型催化剂;所述负载型催化剂由Ni颗粒与Y70分子筛组成,所述Ni颗粒负载于所述Y70分子筛表面。
优选的,所述还原采用H2与N2的混合气体进行还原;所述H2的流速为15~25ml/min,所述N2的流速为90~110ml/min。
优选的,所述镍源为硝酸镍六水合物;所述Y70分子筛与所述镍源的质量比为1:(0.2~0.8)。
本申请还提供了一种山梨醇的制备方法,包括:
将葡萄糖、催化剂与水在氢气中反应,得到山梨醇;所述催化剂为上述方案所述的负载型催化剂或上述方案所述的制备方法所制备的负载型催化剂。
优选的,所述葡萄糖与所述催化剂的质量比为(1~10):1。
优选的,所述反应中氢气的压力为0.5~6MPa,所述反应的温度为100~150℃,所述反应的时间为0.5~24h。
优选的,所述得到山梨醇的过程具体为:
将葡萄糖、催化剂与水在反应器中混合,采用氮气吹扫反应器,再采用氢气置换反应器内的气体,然后充入氢气,加热后得到山梨醇。
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