[发明专利]一种用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法

权利要求书

1.一种用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体包括以下步骤：

(1).初反应：将一定量的邻硝基氯化苯和一定浓度的浓氨水转入在六级串联的高压釜内，设置高压釜内部的温度和压力，反应一段时间制得邻硝基苯胺溶液，得到副产物；

(2).氨回收：将含有邻硝基苯胺的出料液经闪蒸塔闪蒸，回收产生的过量的氨气，而后将液相经脱氨塔升温进一步回收氨气，回收的氨气通过氨吸收塔带压吸收；

(3).水洗：氨气回收后液相进入水洗塔进行水洗除去剩余副产物，水洗水经树脂吸附回收邻硝基苯胺后进入三效蒸发得到副产物，蒸发液回收套用；

(4).加氢：将回收后的邻硝基苯胺加热变为熔融状态的邻硝基苯胺干基、催化剂和催化助剂加入到四级串联加氢釜内部，设置加氢釜内部的压力和温度后进行加氢反应，反应一段时间后，在末级加氢釜釜内使用过滤器过滤回收催化剂，加氢完成后进入后续工序，最后得到邻苯二胺。

2.根据权利要求1所述的用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述中间体邻苯二胺的制备方法步骤1中浓氨水的浓度设置为45％。

3.根据权利要求1所述的用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述中间体邻苯二胺的制备方法步骤1中六级串联的高压釜内部的反应压力设置为5.3MPa，反应温度设置为170℃。

4.根据权利要求1所述的用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述中间体邻苯二胺的制备方法步骤1和步骤3中的副产物为氯化铵。

5.根据权利要求1所述的用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述中间体邻苯二胺的制备方法步骤4中加氢反应使用的催化剂设置为钯碳催化剂，催化助剂设置为有机盐。

6.根据权利要求1所述的用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述中间体邻苯二胺的制备方法步骤4中四级串联加氢釜内部的反应的氢气分压设置为1.65MPa，反应温度设置为90～120℃，反应时间设置为6h。

7.根据权利要求1所述的用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述中间体邻苯二胺的制备方法步骤4中使用的过滤器设置为金属烧结管过滤器。