[发明专利]一种高品质敌草隆的合成工艺

权利要求书

1.一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于，其步骤如下：

1)在冷合成釜加入甲苯及40％的二甲胺；

2)在20-28℃滴加3，4二氯苯异氰酸酯，滴加完毕保温半小时；

3)转移上述物料至热合釜内升温到80-95℃，反应得敌草隆；

4)将上述产物经过离心洗涤干燥即得高品质的敌草隆。

2.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：步骤1首先进行二甲胺溶液的制备：先将甲苯溶液加入到溶解釜中，然后加入液态的二甲胺进行搅拌均匀，形成40％的二甲胺溶液，将混合均匀的混合物转移到苯胺甲苯储罐中待用。

3.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：步骤2中保持冷光釜内的压强为负压，温度在20-28℃，搅拌15分钟，滴加完毕后保温的同时搅拌20-30分钟。

4.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：步骤3为将产品转入热合釜，缓慢升温至80-95℃，取样澄清透明后脱出二甲胺溶液；将温度降温至20-25℃，取样分析合格产品后转入敌草隆原料槽，此时产品供精馏段使用。

5.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：步骤4中将步骤3生成的敌草隆原料以每小时1000-1500公斤加入到精馏段，在真空条件下通过一塔顶采出每小时700-800公斤甲苯溶剂到甲苯受槽；然后浓缩液每小时350-400公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽，然后通过一塔釜液泵以每小时350-400公斤输送到二塔内，在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时50-100公斤；然后浓缩液260-300公斤由塔釜采出，进入到三塔内，在真空条件下，从侧线采出敌草隆成品每小时200-250公斤；经过离心洗涤干燥即得高品质的敌草隆，进行分析合格后转入成品储罐内。

6.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：步骤1中的40％的二甲胺为40％二甲胺水溶液。

7.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：步骤1和2中甲苯与3，4二氯苯异氰酸酯的物质的量比为(10.0-11.1)：1。

8.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：步骤2中滴加时的温度为25℃。

9.根据权利要求1或4中所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：步骤3中升温的温度为92℃。

10.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺，其特征在于：3，4二氯苯异氰酸酯与二甲胺的物质的量比为(1-1.1)：1。