[发明专利]一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多菌灵合成工艺领域，尤其涉及一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法。

背景技术

邻苯二胺是重要的精细化工中间体，主要用途为生产高效低毒农药“多菌灵”、“托布津”的原料，该类农药是广谱性内吸式杀菌剂，可用于防治小麦赤霉病，水稻纹枯病，山芋黑斑病，苹果腐烂病以及许多作物的白粉病、灰霉病，炭疽病和菌核病等。邻苯二胺也是生产多菌灵的主要原料。

目前国内生产精品邻苯二胺的工艺主要采取：将粗品(约92％)邻苯二胺投入蒸馏塔内，然后加热沸腾经过长时间的蒸馏提取，把合格的料液注入水箱结晶器内(里面的水和抗氧化剂的混合液体)结晶，然后将洁净物放入干燥器内干燥以后得出产品。

传统的生产工艺采用泡釜式塔釜加热，其管壁因结垢而过热，因此被加热的物料易焦化，且传统的导热油循环冷凝系统工艺流程较长，设备繁杂，占地面积大，操作稳定差，管理较为困难，所以用此法生产的精品邻苯二胺产品质量难以稳定。

发明内容

本发明的目的就是针对上述现有技术存在的问题，提供一种能耗低、产品质量稳定性高的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法。

本发明所采用的技术方案是：一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：

1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅；

2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加45％-55％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至110℃-120℃后，密闭溶解釜；

3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在175℃-195℃，塔釜压力控制在3.8-5.5Kpa，塔顶温度控制在130℃-170℃；

4)持续加热2-3h后在物料中添加0.4-0.9g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。

进一步地，所述步骤3中维持塔釜的温度为180-185℃。

进一步地，所述步骤3中的塔釜压力控制在4.0-4.5Kpa。

进一步地，所述步骤3中的塔顶温度控制在150℃-155℃。

进一步地，所述步骤3中的导热油包括以下按重量份组成的原料：环烷基基础油50-70份、联苯醚28-35份、苯并异噻唑啉酮19-23份、金属抗氧剂6-8份。

进一步地，所述导热油的制备方法包括以下步骤：

1)将环烷基基础油升温至80-105℃，接着降温至50-60℃后，加入金属抗氧剂，搅拌10-15min，将混合物过滤，得过滤液，备用；

2)将得到的过滤液加热至70-75℃后，加入联苯醚和苯并异噻唑啉酮，搅拌均匀后即可。

进一步地，所述步骤4中的保护剂为0.6g。

进一步地，所述步骤4中的保护剂由百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠和去离子水混合组成。

进一步地，所述保护剂中百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠、去离子水五者的比重为1.23:3.45:1.65:0.93：2.38。

本发明提供的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法的有益效果是：本发明操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的

99.9％以上。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，首先用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅；接着将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加50％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至115℃后，密闭溶解釜：接着当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在185℃，塔釜压力控制在4.2Kpa，塔顶温度控制在140℃；接着持续加热2.5h后在物料中添加0.6g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。