[发明专利]一种锆球载体的制备方法及其在锰基脱硫剂中的应用有效
申请号: | 201710565655.7 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107213918B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 王绍荣;王连;侯兆雨;张广君;王卫杰 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;B01J32/00;B01D53/86;B01D53/52;C10K1/34 |
代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 陈鹏 |
地址: | 221000*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 载体 制备 方法 及其 脱硫 中的 应用 | ||
1.一种锆球载体的制备方法,其特征在于,以氧化锆为载体支撑体,以聚醚砜为粘结剂,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,通过N-甲基吡咯烷酮与水的双向取代,在水中湿法成型形成球体,高温烧结后形成多孔结构的球状耐磨载体,即为锆球载体;所述载体内部为若干圆柱状或椭圆柱状且直径不均匀的孔洞;所述孔洞直径为5-700μm,孔隙率为15-33%;
配制载体原料的组分总重量中,氧化锆占比为71.9-77.33重量%,聚醚砜占比为2.71-3.36重量%,聚乙烯吡咯烷酮占比为1.01-1.28重量%,N-甲基吡咯烷酮占比为18.95-23.49重量%;
所述的一种锆球载体的制备方法,具体包括以下步骤,
1)将配制好的载体浆料用行星球磨机以400r/min的速度球磨2-10个小时;
2)取出浆料以注射器滴定在水中,得到球状成型载体前身,并使其在水中浸泡12-24h实现充分相转化;
3)取出小球用烘箱以100-160℃恒温烘干,设定高温炉用1200-1400℃烧结2-5h,得到多孔耐磨的锆球载体。
2.根据权利要求1所述的一种锆球载体的制备方法,其特征在于,该载体的外观形貌为球形或椭球形,直径范围为1-3mm。
3.一种权利要求1-2任一项所述锆球载体在锰基脱硫剂中的应用,其特征在于,具体包括以下步骤,
1)制备锰铈离子摩尔比为10:3的浸渍液,在浸渍液中加入了1-2倍于金属离子摩尔量的柠檬酸,用氨水调节pH至2-4;
2)将制得锆球载体小球放入浸渍液中,用真空脱泡机在真空压力条件下浸渍2-10min;
3)将浸渍好的小球用恒温烘箱在100℃条件下烘干,再用马弗炉设定300-500℃加热20-60min;
4)重复上述浸渍步骤,最后将浸渍好的载体于700-900℃焙烧,得到锰基脱硫剂。
4.根据权利要求3所述一种锆球载体在锰基脱硫剂中的应用,其特征在于,所述步骤4)中,浸渍好的脱硫剂焙烧时加一定量的氧气,用于除去脱硫剂中的有机杂质,在载体上形成有效脱硫活性组分锰和铈复合金属氧化物。
5.根据权利要求3所述一种锆球载体在锰基脱硫剂中的应用,其特征在于,所制备的脱硫剂可脱硫循环再生,再生条件为穿透后的脱硫剂在800℃条件下通入空气或氧气,使硫化态的脱硫剂再生为氧化态。
6.根据权利要求3所述一种锆球载体在锰基脱硫剂中的应用,其特征在于,基于脱硫剂的总重量,所制备的脱硫剂载体有效脱硫剂担载量含量为7.74-16.8重量%。
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