[发明专利]一种含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂及其制备方法有效
申请号: | 201710565366.7 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107385921B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 杨程;任志东;邢悦;郝思嘉;戴圣龙 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
主分类号: | D06M15/55 | 分类号: | D06M15/55;D06M15/03;D06M13/368;D06M13/152;D06M11/74;C08G59/32;C08G59/50;D06M101/40 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 仉宇 |
地址: | 100095*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 官能团 环氧树脂 水溶性 上浆 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂的制备方法,具体步骤如下:
步骤1)水溶性多官能团环氧树脂制备
将多官能团环氧树脂、含有醇羟基的氨基化合物以及稀释剂于60~90℃反应40~150min,然后降低反应温度为45~65℃并加入羧酸化合物,继续反应30~60min,得到水溶性的多官能团环氧树脂;所述环氧树脂为下列环氧树脂中的一种或多种:三缩水甘油基对氨基苯酚、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯醚、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯;
步骤2)多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂制备
将步骤1)得到的水溶性多官能团环氧树脂、含有仿生化合物的氧化石墨烯水溶液混合,在0~30℃的温度条件下,对混合溶液进行剧烈搅拌,得到含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂。
2.如权利要求1所述的一种上述含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述含醇羟基的氨基化合物为乙醇胺、6-氨基-1-己醇、二乙醇胺、二异丙醇胺、二丁醇胺、2-氨基乙基-2-羟基乙醚中的一种或多种;所述含醇羟基的氨基化合物与环氧树脂的摩尔比为0.1~1。
3.如权利要求1所述的一种上述含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的稀释剂为乙醇、正丁醇、丙二醇甲醚、乙二醇单乙醚醇类化合物中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种上述含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤1)所述羧酸化合物为乙酸、甲酸、乳酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种上述含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤2)所述含仿生化合物的氧化石墨烯水溶液为:仿生化合物、氧化石墨烯和去离子水经30~180min的超声和机械搅拌,之后经3000~15000r/min的高速离心后所保留的上层液体,氧化石墨烯的浓度为0.1~10mg/mL;仿生化合物的浓度为0.1~10mg/mL;含仿生化合物的氧化石墨烯水溶液中,仿生化合物、氧化石墨烯、去离子水的质量比为0.1~1:0.1~1:400~990;含仿生化合物的氧化石墨烯水溶液与水溶性多官能团环氧树脂的质量比为40~99:1~60。
6.如权利要求5所述的一种上述含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:含仿生化合物的氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或多层氧化石墨烯;含仿生化合物的氧化石墨烯水溶液中的仿生化合物为多巴胺、海藻酸、海藻酸钠、茶多酚、乳酸、色氨酸、没食子酸中的一种或多种。
7.如权利要求4所述的一种上述含氧化石墨烯的多官能团环氧树脂基水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤1)所述羧酸化合物与含醇羟基的氨基化合物的摩尔比为0.5~1.5。
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