[发明专利]一种以稻壳粉为原料的Sr2SiO4:Ce3+荧光材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以稻壳为原料的光致发光荧光材料制备方法，具体为稻壳为硅源的Sr₂SiO₄:Ce³⁺荧光材料制备方法，属于节能环保及稀土发光材料技术领域。

背景技术

白光LED是近年来受到广泛的关注的一种新型的固态照明光源，白光LED用荧光粉材料根据基体材料成分主要有铝酸盐体系光转换材料、硫化合物体系光转换材料、硼酸盐体系光转换材料、有机物体系光转换材料等。这些荧光转换材料的发光性能在一定程度上可以满足白光LED的需求，但是其稳定性和发光性较差。近年来，稀土掺杂的硅酸盐荧光粉由于具有发光性能良好，物理化学性质稳定，合成温度低于铝酸盐等优点而备受关注。

Sr₂SiO₄是mSrO-nSiO₂大类体系中的一种，它以Si-O四面体为亚结构单元，具有稳定的正交晶系结构。Sr₂SiO₄:Re荧光材料具有独特的光谱学性能，它能很好地吸收紫外光，并将吸收的能量转移给发光中心，是一类具有良好应用前景的LED光转换材料。尤其是Sr₂SiO₄:Ce³⁺荧光材料，Ce³⁺在晶体中一般是4f⁶5d¹→4f⁷跃迁的宽带发射，具有较强的实际应用意义。

目前Sr₂SiO₄:Ce³⁺荧光材料通常采用高温固相法及溶胶-凝胶法合成。传统的高温(～1500℃)反应烧结法所获得的材料颗粒度大、烧结严重，不利于实际涂覆应用，而研磨破碎又严重地影响到其发光性能。同时，该合成工艺要求相对苛刻，需要还原气氛保护。溶胶-凝胶法虽能有效降低合成温度，但其制备周期较长，在后期的烧结过程中仍需要还原气氛。由于工艺中的高温条件及还原气氛要求，造成其生产成本较高。另外，为增大其应用领域，Sr₂SiO₄:Ce³⁺荧光材料的发光强度也需要进一步提升。

发明内容

本发明针对上述合成温度高、需要还原气氛及成本高等缺陷，提供一种利用稻壳粉制备Sr₂SiO₄:Ce³⁺荧光材料的方法，其工艺简单、产品稳定性和发光强度高。本发明方法中采用的稻壳粉具有还原作用，因此不需额外使用碳或还原气氛，并且热处理温度较低，从而使得工序简单、成本降低。

本发明的技术方案：光致发光荧光材料为固溶体，通式为(Sr_1-xCe_x)₂SiO₄(0.01≤x≤0.10)，产物的平均颗粒为5～10μm，主相结构属于正交晶系。

本发明采用稻壳粉为原料制备Sr₂SiO₄:Ce³⁺荧光材料，步骤包括：

a)按化学计量比称取含硅原料、含锶原料、含铈原料，将各原料加入玛瑙研钵中充分研磨后形成均匀混合物；其中，化学计量比以掺杂Ce³⁺的Sr₂SiO₄为目标产物，其通式为(Sr_1-xCe_x)₂SiO₄，Ce³⁺掺杂量x：0.01～0.10；

b)将原料混合物经干燥后，于常压下在箱式炉中于1000～1400℃进行热处理即得；

其中，所述含硅原料为稻壳粉；所述含锶原料为碳酸锶或氯化锶；所述含铈原料为氧化铈。

优选的，步骤a中采用的稻壳粉为产物提供化学计量的硅。

优选的，步骤a中采用的稻壳粉为Ce⁴⁺→Ce³⁺的生成提供还原环境。

优选的，步骤a中采用的稻壳粉为Ce³⁺在Sr₂SiO₄中的掺杂提供Na⁺、K⁺离子电荷补偿。

优选的，步骤a中采用湿法研磨，在研磨过程中加入分析纯乙醇促使混合均匀，其用量为混合物体积的40～60％。

优选的，步骤b中烘干温度为80～100℃，更优选为90℃。