[发明专利]含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201710564228.7 | 申请日: | 2017-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN107312131B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
| 发明(设计)人: | 茆卉;刘美宏;曹振乾;宋溪明 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
| 主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F226/06;C08F8/42;C08G61/12;C08K9/02;C08K3/04;G01N27/26;G01N27/30 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
| 地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化石墨烯 复合材料 聚吡咯 修饰 制备方法和应用 聚合离子液体 乙烯基咪唑 苯硼酸 制备 电化学传感器 对乙酰氨基酚 溴甲基苯硼酸 乙烯基聚合 氢键结合 取代反应 吡咯单体 灵敏度 多巴胺 检出限 氯丙烯 可用 氯仿 合成 检测 | ||
本发明公开一种含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用。首先合成GO,然后吡咯单体Py和GO通过氢键结合得到PPy/GO,再将氯丙烯通过取代反应接在PPy/GO表面上,得中间体PPy/GO‑CH2‑CH=CH2;N‑乙烯基咪唑与中间体在氯仿中发生乙烯基聚合反应,得到聚(N‑乙烯基咪唑)修饰的聚吡咯/氧化石墨烯(PVI/PPy/GO);将PVI/PPy/GO与4‑溴甲基苯硼酸反应,得到P(4VMIB‑PBA)/PPy/GO。本发明制备的复合材料可用于电化学传感器的制备,实现了对多巴胺和对乙酰氨基酚的同时识别和检测,并且具有很好的稳定性、灵敏度以及较低的检出限。
技术领域
本发明属于化学合成领域,具体地涉及一种含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合纳米材料(P(4VMIB-PBA)/PPy/GO)的制备方法及其对多巴胺和对乙酰氨基酚的电化学检测。
背景技术
近年来,导电聚合物/氧化石墨烯复合纳米片(CPs/GO)在能量储存、超级电容器和电化学传感器等方面展现出广阔的应用前景,聚合离子液体(PILs)由于是一种固态聚合物电解质,本身具有聚合物和离子液体的特性,因此,通过将导电聚合物与聚合离子液体相结合,得到的兼具两者优点的新型复合材料在电化学传感器方面展现出了广泛的应用前景。
对乙酰氨基酚(AC)通常为白色结晶性粉末,有解热镇痛作用,用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等,而多巴胺(DA)不仅是一种神经传导物质,也与各种上瘾行为有关。因此,对多巴胺和对乙酰氨基酚的识别和检测在实际生活中有着很重要的意义。
发明内容
本发明的目的是制备一种含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合纳米材料(P(4VMIB-PBA)/PPy/GO),将其用于同时识别和检测对乙酰氨基酚和多巴胺,进而提高检测效率,提高灵敏度。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合材料,制备方法包括如下步骤:
1)利用hummer法,合成氧化石墨烯GO,然后加入吡咯单体Py,两者通过氢键结合得到聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO,再将氯丙烯通过取代反应接在聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO表面上,得中间体PPy/GO-CH2-CH=CH2;再以N-乙烯基咪唑为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,引发N-乙烯基咪唑在中间体PPy/GO-CH2-CH=CH2表面发生乙烯基聚合反应,得聚N-乙烯基咪唑修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合纳米片PVI/PPy/GO;
2)PVI/PPy/GO与4-溴甲基苯硼酸发生取代反应,得到含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合材料(P(4VMIB-PBA)/PPy/GO)。
上述的含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合材料,步骤1)具体包括,
1.1)合成氧化石墨烯GO:将石墨和硝酸钠加入置于冰水浴中并盛有硫酸的三口瓶中,搅拌均匀后缓慢加入高锰酸钾,32-38℃反应30-40分钟后,室温下静置5-6天;然后用温水稀释,滴加过氧化氢至溶液呈亮黄色,离心洗涤至中性,干燥,得到氧化石墨烯GO;
1.2)合成聚吡咯/氧化石墨烯PPy/GO:将氧化石墨烯GO和吡咯单体Py加入到去离子水中,超声分散,再加入氯化铁,继续超声30-40分钟,产物用去离子水和乙醇离心洗涤,真空干燥,得PPy/GO;优选的,吡咯单体Py和氯化铁的摩尔比为1:3;
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