[发明专利]用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法

权利要求书

1.用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是步骤为：

a、制备MgAl₂O₄粉体：按MgO：Al(OH)₃ =1：1.6～2.4的摩尔比取原料MgO和Al(OH)₃，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的质量比，采用行星磨球磨3～6小时，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1200～1600℃，保温4～6小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的质量比，在行星磨球磨0.5～4小时后，烘干,得到MgAl₂O₄粉体；

b、制备Si-C粉体：按Si：C = 1.05～1.4：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比，采用行星磨球磨6分钟～5小时后，烘干,得到Si-C粉体；

c、制备SiC-MgAl₂O₄复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl₂O₄粉体和Si-C粉体按 (1-x)(Si+C)-x MgAl₂O₄ (0.1≤x≤0.4)的摩尔比配料，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比，采用行星磨球磨0.1～5小时，烘干，再在真空炉中1200～1400℃、压力1.1x10^-6～4x10^-5MPa下煅烧30～240分钟，得到SiC-MgAl₂O₄复相粉体；

d、造粒：在步骤c中得到的SiC-MgAl₂O₄复相粉体中，加入SiC-MgAl₂O₄复相粉体质量5%～8%的聚乙烯醇溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；

所述聚乙烯醇溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为10%～15%的聚乙烯醇溶胶；

e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10～40MPa的压力压制成型，然后用100～250MPa的压力冷等静压成型，再将成型坯体在600～800℃热处理120～360分钟，得到热处理后的坯体；

f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1200～1600℃、压力20～40MPa下烧结30～240分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。

2.按权利要求1所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：步骤d所述聚乙烯醇溶胶的配制方法是：

配料：按聚乙烯醇10～15%、甘油6～8%、无水乙醇2～4%、蒸馏水75～80%的重量百分比取聚乙烯醇、甘油、无水乙醇和蒸馏水；

配制聚乙烯醇溶胶：将蒸馏水倒入容器中，加热到90～95℃；然后在不断搅拌下，加入聚乙烯醇；待聚乙烯醇逐渐溶解后，向容器中加入甘油，5～10分钟后加入无水乙醇；最后在90～95℃下搅拌3个小时，即得到重量百分比浓度为10～15%的聚乙烯醇溶胶。

3.按权利要求2所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：所述聚乙烯醇是聚合度在1700～2400，醇解度为87%～99%的聚乙烯醇。

4.按权利要求1或2所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：步骤a中所述在行星磨球磨0.5～4小时后，烘干，烘干的温度为50～90℃、时间为12～20小时。

5.按权利要求1或2所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：步骤b中所述烘干，是在温度50～108℃、压力0.06～0.08MPa的条件下烘干，烘干时间为12～20小时。

6.按权利要求1或2所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：步骤c中所述烘干，是在温度50～101℃、压力0.06～0.08MPa的条件下烘干，烘干时间为12～20小时。