[发明专利]一种环氧树脂增韧剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710559676.8 | 申请日: | 2017-07-11 |
公开(公告)号: | CN109232896B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 刘明;周江明;王新龙;江玲 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G77/26;C08L63/00;C08L83/08 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 增韧剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种环氧树脂增韧剂及其制备方法和应用,本发明所述增韧剂是以氨基硅油和活性稀释剂为原料,经反应制备的环氧树脂增韧剂。本发明的制备工艺简单、对环境友好,所制备的增韧剂应用于环氧树脂能大幅提高环氧基体的冲击强度,并能提升体系的耐热性能,同时本发明的增韧剂还可直接作为体系稀释剂使用。
技术领域
本发明涉及一种增韧剂,尤其涉及一种环氧树脂增韧剂及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂由于具有价格适中、适用面广等特点,因而大量应用于电子电工、建材、机械制造、军工等各个领域。但环氧固化物的脆性偏大,故应用时一般都需要经过必要的增韧改性处理,方可获得较为满意的应用效果。目前工业应用较多的环氧树脂增韧剂主要有聚醚多元醇、端羧基橡胶、长链脂肪胺等主链为柔性链的化合物,这些增韧剂的增韧效果还可以,但普遍存在增韧剂用量较大时,固化物的热变形温度和高温性能下降较多的缺点。
有机硅具有热稳定性好、耐氧化、耐候及低温性能好、压缩率较大、表面能低、介电强度高等优点,用有机硅改性环氧树脂是近年来发展起来的既能降低环氧树脂内应力,又能增加环氧树脂韧性、耐高温性等性能的有效途径。
文献“氨基硅油改性环氧树脂的制备与性能研究”采用将氨基硅油和环氧树脂按照一定比例在溶解丙酮中,搅拌,140℃下反应2.5h;反应结束后,减压蒸馏去除丙酮;然后将改性树脂与固化剂DDM按一定配比混合(按氨基氢与环氧基的摩尔当量之比为1∶1),搅拌均匀后,置于真空干燥箱中去除气泡,注模固化。然而当氨基硅油的添加量超过5%的情况下,其力学性能及高温性能均开始下降。
文献“环氧树脂的氨基硅油改性研究”将氨基硅油与环氧树脂按一定比例混合、搅拌,在一定温度下进行改性反应。出料,加化学计量比的聚酰胺(651)搅拌均匀后注模、固化。然而在实际操作过程中,由于氨基硅油与环氧树脂的不相容性,氨基硅油与环氧树脂形成的固化物经常出现发粘甚至分离的状态,成品率低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种环氧树脂增韧剂及其制备方法和应用。本发明利用活性稀释剂对氨基硅油进行改性,获得环氧化树脂增韧剂,用作环氧树脂增韧剂时,不仅起到了增韧以及提高耐热性能的作用,所获得的固化物成品率100%,还可以同时作为体系稀释剂应用。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明一种环氧树脂增韧剂,其原料包括氨基硅油、苯甲醇、活性稀释剂;所述原料组成按重量比计为氨基硅油:苯甲醇:活性稀释剂为100:10~20:5~20;
所述环氧树脂增韧剂的制备方法,包括如下步骤:
按照摩尔比将氨基硅油与苯甲醇混合,滴加活性稀释剂,滴加时控制反应温度为60-70℃,滴加完毕后升温到90-100℃,继续反应4-6小时,降至室温,出料即得环氧增韧剂。
优选的,本发明一种环氧树脂增韧剂,所述原料组成按重量比计为氨基硅油:苯甲醇:活性稀释剂为100:15~20:10~18。
本发明一种环氧树脂增韧剂,所述氨基硅油为不同分子量和不同氨基值的双氨基聚二甲基硅氧烷中至少一种。
本发明一种环氧树脂增韧剂,所述氨基硅油的黏度范围为200~5000cp,所述氨基硅油的氨基值范围为0.2~0.8。作为进一步的优选,所述氨基硅油的黏度范围为200~1000cp;所述氨基硅油的氨基值范围为0.3~0.8。作为更进一步的优选,所述氨基硅油的黏度范围为245~610cp;所述氨基硅油的氨基值范围为0.4~0.8。所述氨基硅油的分子量与黏度成正比关系。
本发明一种环氧树脂增韧剂,所述活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚,C12-14缩水甘油醚中的一种。作为进一步的优选,所述活性稀释剂为苯基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和丁基缩水甘油醚中的一种。
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