[发明专利]一种易分散的改性石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201710558870.4 | 申请日: | 2017-07-10 |
公开(公告)号: | CN109232982A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 杨桂生;廖雄兵;计娉婷;朱敏 | 申请(专利权)人: | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230601 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 改性石墨烯 氧化石墨烯 制备 酯化 甲基丙烯酸甲酯 聚苯酯复合材料 氧化石墨烯片层 丙烯酸丁酯 聚合物改性 制备成乳液 辐照 功能分子 聚合物聚 酯化反应 聚合物 苯乙烯 功能化 相容性 苯酯 破乳 源室 羟基 聚合 | ||
1.一种易分散的改性石墨烯的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
(1)采用Hummers 法制备氧化石墨烯;
(2)通过酯化反应将功能分子嫁接到经步骤(1)制备的氧化石墨烯的羟基上,得酯化石墨烯;
(3)将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与酯化石墨烯按照质量比1:1-2.5:0.5-1.5:0.01-0.05加入十二烷基硫酸钠水溶液中混合成乳液,然后向混合乳液通入氮气并置入钴60源室中,通过钴60源辐照聚合得到改性石墨烯。
2.根据权利要求1 所述的一种易分散的改性石墨烯的制备方法,其特征在于:所述功能分子为带双键和羧基官能团的酸类衍生物,包括衣康酸及其衍生物、马来酸及其衍生物和丙烯酸及其衍生物。
3.根据权利要求1 所述的一种易分散的改性石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中酯化石墨烯的制备方法如下:将氧化石墨烯分散于甲苯溶液中成混合液,再将混合液加入装有机械搅拌、油水分离器、冷凝管和温度计的三口烧瓶中,然后加入磷酸和功能分子进行混合,其中氧化石墨烯、磷酸和功能分子间质量比为1:0.5-1:1-1.5,并将其置于油浴加热至100℃-200℃,搅拌反应5h-10h,然后将反应混合液降温到50℃后洗涤、中和、蒸馏得酯化石墨烯。
4.根据权利要求3所述的一种易分散的改性石墨烯的制备方法,其特征在于:所述洗涤是用5wt%的碳酸氢钠水溶液在分液漏斗中对反应混合液反复清洗、分液至其油相pH值为8时为止,以除去多余未反应的小分子羧酸;所述中知是用20%的HCl水溶液来中和混合液至中性;所述蒸馏是指将中和后的混合液在80℃下减压蒸馏2h,以除去混合液中的水和甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种易分散的改性石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中Hummers 法具体为:在冰浴条件下,将石墨和NaNO3缓缓加入浓 H2SO4中并搅拌;在强力搅拌条件下往缓慢加入 KMnO4;将上述混合物移至水浴条件下,再剧烈搅拌 1.5h 左右后,形成墨绿色稠膏状物质;向膏状物中缓慢加入去离子水后,将所得的混合物再次移至水浴条件下反应 10-20min;加入去离子水并逐滴加入30%H2O2,搅拌、静置后得到亮黄色悬浮液;将所得亮黄色悬浮液静置、沉淀 24 h后,把上层清液倒掉,并用去离子水多次洗涤至溶液呈中性为止,真空干燥,即得到氧化石墨烯。
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