[发明专利]一种纯化氟气的填料及其制备方法和应用

说明书

本发明有关于一种纯化氟气的填料及其制备方法和应用，该填料为氟化盐填料，所述的氟化盐为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化镁、氟化锂中一种或多种的混合物。该填料由氟化盐和浓度不小于5％的氢氟酸经混合、反应、熟化、成型、晾晒最后焙烧而成，该填料的内部孔隙率为40％‑60％，具有孔隙率大，骨架坚固的特点，将其用于纯化氟气，具有吸附力强，纯化效果好的特点，且本发明纯化氟气的填料制备方法简单，易于实现。

技术领域

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种纯化氟气的填料及其制备方法和应用。

背景技术

氟气是现代氟化工或氟化学领域中重要的材料之一，在新能源、新材料等领域应用越来越广泛。随着氟气的应用领域不断扩大，对氟气的纯度要求也越来越高。氟化盐是常见的氟气纯化剂之一，主要用于去除氟气中的氟化氢杂质。它最大的特色是不带入其它杂质，与氟气不发生反应，再加上它原料易得，成本低廉，所以在氟气纯化过程中最为常见。

市售的氟化盐通常为粉末，是不能直接用来纯化氟气的，其主要原因是由于粉末颗粒很细，堆放时没有孔隙率，氟气通过的阻力很大，对氟气通过产生较大的影响。使用压片机等动力机械可以把粉状氟化盐压制成片状类似小药片的形状，对提高氟化盐床层的孔隙率有所帮助，气体的通过性问题可以得到解决。但这种方法使得压制后的填料内部孔隙率降低很多,气体只能与填料表面的氟化盐反应,不能深入到填料内部,反倒减少了接触面积,吸收效果非常有限，纯化效果不理想。

发明内容

本发明的目的是克服已有技术中纯化氟气的填料孔隙率低，吸收效果不好的缺陷，提供了一种新的纯化氟气的填料及其制造方法及其应用，使该填料具有孔隙率大，吸收效果好的特点，制造方法具有简单易于实现的特点，其在纯化氟气方面的应用具有纯化率高，纯化效果好的特点。

本发明的目的及解决其技术问题另外再采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种纯化氟气的填料，该填料为氟化盐填料，其中所述的氟化盐为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化镁、氟化锂中一种或多种的混合物。

本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种纯化氟气的填料的制备方法，包含以下步骤：1)混合：将氟化盐粉末与氢氟酸混合，其中所述氢氟酸浓度不小于5％，氟化盐粉末与氢氟酸的摩尔比为(0.2-4)：1；2)反应：搅拌上述混合物，使氟化盐与氢氟酸充分混合；3)熟化：将上述混合物放置1～24小时，熟化以提高成型效果；4)成型：将上述熟化产物通过不同的成型方法制成不同形状的成品；5)晾晒：将上述成品中的水分通过晾晒的方法自然挥发，形成氟化盐骨架；6)焙烧：在200～800℃温度下对晾晒后的产品进行焙烧，焙烧时间2～24hr，使产品内部的水分和氟化氢逸出，内部形成孔洞和通道。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的纯化氟气的填料的制备方法，其中其中步骤1中所述的氟化盐粉末与氢氟酸的摩尔比为(0.5-2)：1。

前述的纯化氟气的填料的制备方法，其中步骤1所述的氟化氢的浓度为30％-60％。

前述的纯化氟气的填料的制备方法，其中步骤4所述的成型方法为模具压制、挤压、等静压、造粒或滚丸。

前述的纯化氟气的填料的制备方法，其中步骤4所述的产品形状为球/丸状、柱状、条状或无定形状。

前述的纯化氟气的填料的制备方法，其中步骤6所述的焙烧后的产品的孔隙率为40％-60％。

本发明的目的及解决其技术问题另外还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种填料的应用，该填料用于纯化氟气，其工艺为：将所述纯化氟气的填料置于不锈钢填料管中，含有氟化氢杂质的氟气或氟氮混合气体，流经该填料床层，其中流速低于1m/s，温度室温至100℃；氟化盐与氟化氢杂质反应生成酸式盐，留在填料表面或孔洞中，从而使氟气或氟氮气得到纯化。