[发明专利]硅烷偶联剂改性聚醚制备保坍型聚羧酸减水剂的方法

说明书

本发明涉及一种硅烷偶联剂改性聚醚制备保坍型聚羧酸减水剂的方法。本发明采用硅烷偶联剂、聚醚类化合物、不饱和羧酸类单体等为主要反应原料，通过先水解再威廉姆森醚化再缩合而后共聚合的方法制备一种聚羧酸减水剂，即卤代硅烷偶联剂先水解，再与聚醚类化合物发生威廉姆森醚化反应，醚化产物与烯基硅烷偶联剂水解产物缩合，缩合产物再与不饱和聚氧乙烯醚、分子量调节剂、不饱和羧酸类单体在引发剂的作用下通过自由基共聚合反应制得具有多条分支状的硅烷偶联剂改性聚醚侧链的聚羧酸减水剂。本发明简单易控、聚合度高、成本低廉、节能高效、环保无污染，成功实现了强空间位阻效应，表现出比普通聚羧酸减水剂更加优异的保坍特性。

技术领域

本发明涉及一种水泥混凝土用保坍型聚羧酸减水剂的技术领域，特别涉及到一种采用水解的卤代硅烷偶联剂与聚醚类化合物先威廉姆森醚化反应后与水解的烯基硅烷偶联剂缩合再与不饱和羧酸类小单体和不饱和聚氧乙烯醚大单体共聚合成硅烷偶联剂改性聚醚制备保坍型聚羧酸减水剂的具体制备方法。

背景技术

进入新世纪以来，我国国民经济和科技实力在迅速增长，与之对应的我国整个建筑行业发生着巨大的变化，混凝土和水泥用量不断增加，使得水泥混凝土外加剂已成为建筑行业中必不可少的重要组分之一，这就要求不仅增加减水剂的产率，而且要合成出具有多种优异特性的减水剂材料。

作为混凝土外加剂中用量最大的一种外加剂，聚羧酸减水剂的最大优点在于可以通过变换聚合单体的种类以及调控分子结构官能团等方法设计出不同分子结构和性能的产品。因此，根据这一特点，通过结构创新设计带动其性能提升和突破，设计合成出一种具有特殊保坍功效的混凝土聚羧酸减水剂，对于拓宽聚羧酸减水剂的使用范围，提高原材料的普适性和稳定性，具有重要的研究意义。

聚合物分子结构设计合成的不断发展，为我们合成理想的聚合物分子结构提供了理论基础。聚氧乙烯醚结构具有很好的水溶性、润湿性、润滑性，能够很好地提高在水泥中的分散能力，是制备聚羧酸减水剂的重要原材料。因此，通过分子结构设计法创新性地使用硅烷偶联剂改性聚醚合成出多分支聚氧乙烯醚的侧链结构，实现了优异的减水保坍性能，大大提高了聚羧酸减水剂的使用范围和性能优势，表现出很好的推广应用前景。

专利CN104558434A(公开日：2015年4月29日)报道了一种含硅结构的聚羧酸减水剂。该发明在通常的聚羧酸减水剂结构中引入有机硅结构，通过水解反应制备大分子尺寸的含双键的有机硅单体，再将制备的有机硅单体用于聚羧酸减水剂合成体系，从而使聚羧酸减水剂分子尺寸增大，使之难以进入泥土的插层结构中，进而达到抗泥和减缓消耗的效果。尽管该发明通过水解-缩合-聚合反应可以得到含硅结构的聚羧酸减水剂，但是并未通过设计新型的分子结构获得具有分支侧链的聚羧酸减水剂，未能结合分子结构设计理论达成减水剂结构-性能的质的提升。

专利CN105754045A(公开日：2016年7月13日)报道了一种硅烷偶联剂改性聚羧酸减水剂及其制备方法。该发明以聚醚为大单体，丙烯酸为小单体，加入含有双键的硅烷偶联剂，在氧化剂、引发剂的作用下合成了接枝有硅烷偶联剂的聚羧酸减水剂。该发明的优点是通过聚羧酸分子主链中引入含有硅氧烷结构的官能团，为梳形聚羧酸减水剂的支链提供了一种与胶凝材料颗粒进行化学键合强相互作用的锚固能力，促使减水剂的适应性和保坍性能，并一定程度上扩展减水剂在矿物微粉分散领域的使用。但该发明仅仅是将硅烷偶联剂共聚在主链上实现一定的锚固作用，并未通过设计侧链结构多分支化实现强力保坍的目的。