[发明专利]一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法

说明书

本发明涉及白炭黑的制备技术领域，公开了一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，包括以下步骤：（1）将稻壳经过清洗除杂后烘干，研磨成粉，加入稀盐酸以及有机溶剂和碳酸氢钠溶液，进行煮沸，稻壳中的碱性物质被除去，有机物水解，金属离子与乙酸乙酯形成金属有机络合物，煮沸处理后二氧化硅含量和白炭黑的白度能够得到大幅度的提高，（2）将煮制好的混合体系冷却至20‑25℃，静置4‑6小时后进行过滤，得到的过滤物投入到丙酮溶液中，搅拌分散，可以提硅化合物的疏水性和亲和性；（3）向得到的干燥物中添加质量分数为0.3‑0.5%的二氧化硅气凝胶，进行混合煅烧，得到颗粒均匀比表面积高的白炭黑。

技术领域

本发明属于白炭黑的制备技术领域，具体涉及一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法。

背景技术

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。主要用作油漆涂料填充剂、橡胶补强剂、塑料增粘剂和触变剂、合成润滑脂硅脂的稠化剂。

地壳上的硅元素排第二，在地壳的含量仅次于氧，质量分数为26.3%。在自然界中，硅通常以含氧化合物形式存在，长石、云母、黏土、橄榄石、角闪石等等都是硅酸盐类；水晶、玛瑙、碧石、蛋白石、石英、砂子以及燧石等等都是硅石。利用非金属矿开发利用硅产品，是一种常见的生产方式。而在白炭黑的生产中，需要对白炭黑的活性、纯度、白度亲和性等有较高的要求，尤其是应用在高精度领域，从矿石中提取成本高、代价大，人们开始将目光转向植物资源，利用稻壳制备白炭黑已经有报道和专利，但是存在着经济效益不高，产品质量不稳定的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，利用稻壳作为原料，省略了水玻璃的中间产物的制备过程，生产成本大幅下降，品质高于沉淀法制备得到的白炭黑，和气相法制备的品质相差不大。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，包括以下步骤：

（1）将稻壳经过清洗除杂后烘干至含水量为3-5%，研磨成粉，过40-60目筛，向稻壳粉中添加质量分数为20-30%的稀盐酸、质量分数为10-15%的丙酮、质量分数为5-8%的醋酸乙酯以及质量分数为3-5%的碳酸氢钠溶液，搅拌均匀后，加热煮沸，并维持3-4小时的沸腾状态，期间使用去离子水补充到加热体系中，调整体系的pH值在6.8-7.0之间；

（2）将煮制好的混合体系冷却至20-25℃，静置4-6小时后进行过滤，得到的过滤物投入到丙酮溶液中，完全浸没，丙酮溶液中溶解了质量分数为2-3%的硬脂酸，加热至55-60℃，不断搅拌至丙酮溶液完全挥发掉，在烘箱中干燥至恒重，干燥温度为80-90℃，得到的干燥物；

（3）向得到的干燥物中添加质量分数为0.3-0.5%的二氧化硅气凝胶，超声分散20-30分钟，将得到的分散物置于马弗炉中加热至550-650℃，煅烧3-5小时，得到白色粒状二氧化硅，冷却后研磨成粉，在100-110℃下喷雾干燥1.5-2小时即得白炭黑。

作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）中稀盐酸的质量浓度为2-3%，碳酸氢钠溶液的质量浓度为0.5-0.6%。

作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）中所述二氧化硅气凝胶的制备方法为：以正硅酸乙酯为原料，添加2-2.5倍体积的水作为溶剂，使用浓度为0.15-0.20摩尔/升的盐酸作为催化剂，混合后，在280-300转/分钟下充分搅拌，将搅拌液放入密闭恒温箱在60-65℃下恒温放置，待凝胶生成后取出，放置于室温下老化24-36小时，将老化后的水凝胶利用超临界二氧化碳法替换得到气凝胶。