[发明专利]自支撑层状材料MXenes的制备方法及其作为拉曼基底的应用

说明书

本发明公开自支撑层状材料MXenes的制备方法及其作为拉曼基底的应用，将经HF刻蚀Ti₃AlC₂后制备出的Ti₃C₂T_x作为SERS基底，利用滴涂法将不同浓度的有机染料探针分子溶液涂覆到Ti₃C₂T_x材料上，然后将吸附了探针分子的基底材料置于载玻片上晾干后用于拉曼检测。Ti₃C₂T_x因比表面积大，对染料分子，碱金属离子等具有良好的吸附性能，增加了热点数量。用Ti₃C₂T_x基底检测染料分子，均一性好，稳定性强，普适性高。本发明公开的这种SERS基底制备方法简单，在食品添加剂、农残检测等领域将具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于自支撑层状纳米材料MXene的制备及其在表面增强拉曼领域的应用，涉及一种高浓度HF酸选择性刻蚀Ti₃AlC₂相中的Al元素获得自支撑Ti₃C₂T_x膜材料的制备及其作为拉曼基底的应用。

背景技术

拉曼散射光谱是通过研究分子振动、转动方面信息得到分子结构的一种检测分析技术。然而，拉曼散射横截面较小，且检测过程中容易被某些荧光淹没，限制了拉曼散射的应用。表面增强拉曼散射(SERS)的发现克服了散射截面小的缺陷，可以数量级的放大拉曼散射信号，因选择性好、灵敏度高等优点在物理学、化学、生物学等领域都得到了广泛应用。表面增强拉曼主要以金、银、铜作为基底。但是这些贵金属材料不仅价格昂贵、而且制备工艺复杂，因此寻找一种易得便宜且性能稳定均一的SERS基底材料是现今拉曼增强领域的研究重点。

近年来，一类新型自支撑层状材料MXenes因其同时具有金属性与亲水性受到研究者的广泛关注。通过利用高浓度的HF酸选择性刻蚀掉MAX相中的A元素(主要为Al或Si元素)，即得MXenes片层。Ti₃C₂T_x是典型的MXenes材料，研究表明Ti₃C₂T_x具有很好的吸附活性、储能，且被广泛应用于锂离子电池、超级电容器、光催化等领域，良好的电子转移能力、物理吸附能力及稳定性好，赋予其在等离子共振拉曼增强领域很好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的问题，提供自支撑层状材料MXenes的制备方法及其作为拉曼基底的应用。本发明利用高浓度HF酸选择性刻蚀掉Ti₃AlC₂中的Al元素，获得纳米二维层状材料Ti₃C₂T_x，以二维层状材料Ti₃C₂T_x自组装自支撑膜，并以此作为SERS基底进行多种染料分子的检测。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

自支撑层状材料MXenes的制备方法，以氟化氢水溶液(即氢氟酸)刻蚀处理三相化合物MAX材料，在抽出元素铝的同时，加入OH^-、F^-，形成层状材料Ti₃C₂T_x，再将层状材料Ti₃C₂T_x均匀分散到二甲基亚砜中，通过二甲基亚砜插入分层分散，形成Ti₃C₂T_x纳米层。

在上述制备方法中，制备的Ti₃C₂T_x纳米层的单个片层面积大，纳米层的层数在10层以下，优选5—8层。