[发明专利]一种美司钠的制备方法有效
| 申请号： | 201710554448.1 | 申请日： | 2017-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN107235873B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 房立平;李炬;郭晓光;孙蕊;迟鹏利;柳晓明 | 申请（专利权）人： | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/06 | 分类号： | C07C319/06;C07C323/66;C07C319/28 |
| 代理公司： | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 刘志毅 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 美司钠 制备 方法 | ||
1.一种美司钠的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将二溴乙烷与硫氢化钠按照摩尔比为(2-20)：1混合反应，在回流状态下通入气体催化剂A，反应完毕后，液体蒸干得到中间体Ⅰ，其反应方程式为：
(2)将步骤(1)的中间体Ⅰ与亚硫酸钠混合反应，回流搅拌，得到中间体Ⅱ，其反应方程式为：
(3)将步骤(2)的中间体Ⅱ转入高压釜中，加入催化剂B，通氢气加压1h以上，得到美司钠的粗品溶液，其反应方程式为：
(4)将步骤(3)得到的粗品美司钠溶液蒸干，再用乙醇水溶液重结晶，得到美司钠；
所述的催化剂A为氧气、空气或含有氧气的混合气体；所述的催化剂B为钯或镍的一种或两种混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)(2)(3)的反应溶剂为乙醇和水的混合溶液，乙醇和水的质量比为(0.5-2)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的反应温度为70-80℃，反应时间为5-10h；步骤(2)中的反应温度为70-80℃，反应时间为10-15h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的亚硫酸钠与硫氢化钠的摩尔比为1：(1-1.2)，所述催化剂B的用量为硫氢化钠质量的2-10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的加氢压力为10-20atm，加氢时间为1-5h，加氢温度为30-60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的乙醇水溶液浓度为50-90wt％，重结晶的热过滤温度为30-60℃。
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