[发明专利]一种制备石墨烯‑钡铁磁性复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性复合材料的制备方法，特别是一种制备石墨烯-钡铁磁性复合材料的方法。

背景技术

随着各种电子产品、通讯设备的普及，以及各类城市交通运输系统包括电车、地铁、轻轨和动车等的应用，电磁辐射对人们的生活所造成的影响越来越严重。电磁辐射已被世界卫生组织定义为继水污染、大气污染和噪声污染之后的第四大污染。

传统电磁屏蔽材料主要由金属材料构成，但是金属材料存在易腐蚀、成本高、加工难等缺点，应用范围受到限制。而目前广泛使用的电磁屏蔽涂料主要依靠添加导电填料，通过反射损耗实现屏蔽效能，但反射回环境中的电磁波易造成二次污染。

石墨烯是单层碳原子以sp²杂化方式形成的一种蜂窝状平面超薄碳质新材料，具有优异的导电性能。M型钡铁氧体具有稳定的六角晶系结构、较高的磁导率和饱和磁化强度。因此，若将石墨烯和钡铁磁性材料进行复合，有望提高电磁波吸收效率，起到良好的电磁屏蔽作用。

CN 103030139 A公开了一种磁性石墨烯复合材料的合成方法及其应用，该材料是通过在高压反应釜中150-170℃高温水热处理20-40小时以及惰性气体下350-450℃高温煅烧2-4小时得到的磁性石墨烯复合材料，该方法虽然能够得到分散性良好的磁性石墨烯复合材料，但过程涉及苛刻的高温高压反应条件，且工艺相对复杂。CN 102876288 A公开了一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料及其制备方法，该方法通过浓硫酸氧化石墨，然后与钡铁氧体悬浮液超声混合，最后转入反应釜中进行水热还原得到复合吸波材料，此方法涉及强酸的使用，且设备要求较为苛刻，不利于工业生产及推广。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种制备石墨烯-钡铁磁性复合材料的方法，该方法耗时短，且反应条件温和。所述制备方法包括如下步骤：

（1）往去离子水中加入表面活性剂，机械搅拌下，加入石墨烯，并超声分散20-30min，得到石墨烯分散液；

（2）将装有（1）所述石墨烯分散液的三口烧瓶置于油浴锅中，冷凝管通水冷凝同时通惰性气体保护，然后将六水合氯化铁、四水合氯化亚铁和二水合氯化钡分别用去离子水溶解后，依次注入石墨烯分散液中，加热至60-70℃后，注入氢氧化钠和碳酸铵水溶液，60-70℃条件下继续反应0.5-1h；

（3）反应结束，降至室温，磁铁吸附除去上清液，固体用去离子水洗涤, 随后冷冻干燥得到石墨烯-钡铁磁性复合材料。进一步地，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的一种或几种。

进一步地，所述表面活性剂在所述（1）中去离子水中的浓度为0.5-2.0mmol/L。

进一步地，所述（1）中去离子水与所述（1）中石墨烯的质量比为3000:2~5。

进一步地，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气。

进一步地，所述六水合氯化铁与所述（2）中石墨烯的质量比为1~10:1。

进一步地，所述的四水合氯化亚铁与所述（2）石墨烯的质量比为0.4~5:1。

进一步地，所述的二水合氯化钡与所述（2）中石墨烯的质量比为0.1~10:1。

进一步地，所述的氢氧化钠与所述（2）中石墨烯的质量比为0.4~6:1。

进一步地，所述的碳酸铵与所述石墨烯的质量比为0.1-10:1。

本发明采用石墨烯为原料原位负载钡铁氧体，避免了浓硫酸和高锰酸钾的使用，过程耗时短，反应条件温和，有利于规模化生产。所制备的石墨烯-钡铁磁性复合材料克服传统电磁屏蔽材料单纯依靠导电材料对电磁波的反射损耗（电损耗）来提高屏蔽效能的短板，同时兼具吸收损耗（磁损耗），拓宽了材料对电磁波的吸收范围，解决了传统电磁反射损耗带来的二次污染问题。将其作为导电填料添加到电磁屏蔽涂料中，能够起到良好的电磁屏蔽作用。

附图说明

图1石墨烯XRD图。

图2实施例中石墨烯-钡铁磁性复合材料在外加磁场作用下的磁化行为。

图3石墨烯-钡铁磁性复合材料XRD图。

图4石墨烯-钡铁磁性复合材料磁性能测试结果。

图5石墨烯-钡铁电磁屏蔽涂层性能测试结果。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。