[发明专利]一种复合CoP/g‑C3N4光催化剂的制备和应用

权利要求书

1.一种在g-C₃N₄表面生原位长CoP纳米颗粒的方法，其特征在于：包括以下步骤：

将一定比例的三聚氰胺以及氯化铵的混合物以一定的升温速率上升到一定的温度保温4个小时，最后得到g-C₃N₄;

将步骤（1）制备得到的氮化碳取一定量，通过超声均匀地分散在一定量的水中，称为溶液A，然后使一定量的六水硝酸钴和六亚甲基四胺溶解在一定量的水中，记为溶液B；将溶液B缓慢地滴加到溶液A中，在一定的温度下反应数小时；之后离心洗涤，先水洗后醇洗，最后在60度的真空干燥箱内干燥，得到Co(OH)₂/g-C₃N₄复合物；

将步骤（2）中制备得到的Co(OH)₂/g-C₃N₄复合物取出一部分，将此部分放在瓷方舟的一端，然后在另一端放置次磷酸钠，在惰性气氛围下煅烧两个小时，最后得到CoP/g-C₃N₄复合物。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (1) 中使用的前驱体为三聚氰胺，氯化铵作为鼓泡剂，其比例为1:1。

3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (1) 中的升温速率为两段式，先5℃/min升到300℃之后再2℃/min升到520℃保温时间为4小时。

4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (2) 中所用溶剂为水，体积为10 ml，六水硝酸钴的用量为30-70 mg，随后加入等量的六亚甲基四胺，充分溶解后称为溶液B。

5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (2) 中向溶液A中加入溶液B时必须得缓慢滴加（一秒一滴），之后先搅拌10 min，再超声10 min，以保证钴离子能够吸附在氮化碳表面。

6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (2) 中当钴离子吸附在氮化碳表面之后，随后将溶液在90℃的油浴中反应6小时。

7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (2) 反应6小时之后，使得溶液自然冷却到室温后，超声离心洗涤，先水洗三遍，再醇洗三遍，以保证完全洗去没有被吸附的钴离子以及其它没有反应完的物质或者是反应的副产物，在60℃真空干燥箱内烘干之后得到Co(OH)₂/g-C₃N₄复合物。

8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (3) 中，Co(OH)₂/g-C₃N₄复合物和次磷酸钠分别放在瓷方舟的两端，其中次磷酸钠的质量是Co(OH)₂/g-C₃N₄复合物的10倍，并且次磷酸钠要放置在靠近进气口处，以保证其能够产生足量的PH₃气体并能用来磷化Co(OH)₂/g-C₃N₄复合物，然后在惰性气氛下（氮气或者是氩气）加热到300℃，升温速率为1℃/min，之后保温2小时，冷却到室温后得到均匀分散的CoP/g-C₃N₄复合。