[发明专利]一种甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201710552718.5 | 申请日: | 2017-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN107137761B | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
| 发明(设计)人: | 周代君;罗高兴;邢梦秋;吴军 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第三军医大学第一附属医院 |
| 主分类号: | A61L26/00 | 分类号: | A61L26/00 |
| 代理公司: | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人: | 吴家伟 |
| 地址: | 400038 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲壳素 离子 铵盐 天然 敷料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、预处理:将贝壳浸入HCl溶液中3天,制备得到预处理后的贝壳;
步骤2、合成抗菌单体:将N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N,N-二甲基溶于乙腈,得到N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N,N-二甲基的乙腈溶液,然后向N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N,N-二甲基的乙腈溶液中加入己基溴并进行搅拌处理,然后使用真空过滤进行过滤,在冷冻干燥后得到白色固体,即为抗菌单体N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N,N-二甲基己基-1-铵;
步骤3、制备冻干贝壳:将氨丙基硅油加入到稀酸性酸和乙醇溶液的混合物中,得到混合溶液,然后将预处理后的贝壳浸入混合溶液中浸泡;用水洗浸泡后的贝壳15次,然后进行冻干,制备得到冻干贝壳;
步骤4、具有抗菌表面的壳的制备:将N,N-二甲基甲酰胺、N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N,N-二甲基和gEDC-HCl加入烧杯中,然后将冻干贝壳浸入混合物中,浸泡3天;然后使用N,N-二甲基甲酰胺和水清洗冻干贝壳,冻干后得到RAFT-shell;将RAFT-shell浸入N,N-二甲基甲酰胺、抗菌单体和偶氮二异丁腈的溶液中,然后使用N2将混合物脱气,过夜反应;然后使用N,N-二甲基甲酰胺和水清洗反应后的贝壳并进行冻干处理,得到具有抗菌表面的壳;
步骤5、具有抗粘连表面的壳的制备:将N,N-二甲基甲酰胺、2,2,3,3,4,4,4-七氟丙烯酸酯和偶氮二异丁腈搅加入烧瓶,拌均匀后泡入RAFT-shell,冰镇条件下N2除气,然后将烧瓶放入反应过夜;反应结束后用氯仿、N,N-二甲基甲酰胺和水依次清洗壳并冻干,制备得到甲壳素+双亲离子材料;
步骤6、甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料的制备:将N,N-二甲基甲酰胺,2,2,3,3,4,4,4-七氟丙烯酸酯和偶氮二异丁腈混合搅拌,然后加入甲壳素+双亲离子材料,冰镇条件下N2除气,然后将烧瓶放入反应过夜;反应结束后用氯仿、N,N-二甲基甲酰胺和水依次清洗壳并冻干,即为甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料。
2.根据权利要求1所述的甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料的制备方法,其特征在于,步骤1中的HCl溶液的质量浓度为3%-8%。
3.根据权利要求1所述的甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料的制备方法,其特征在于,步骤2中的N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N,N-二甲基的乙腈溶液的质量浓度为10%-20%;N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N,N-二甲基与己基溴的摩尔比为1:1-1:1.5;搅拌处理温度为75-85℃,搅拌处理时间为12-20小时,搅拌处理转速为50-80r/min;真空过滤温度为35-40℃,真空过滤时间为45-75min;冷冻干燥温度为-25℃--15℃,冷冻干燥时间为45-75min。
4.根据权利要求1所述的甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料的制备方法,其特征在于,步骤3中的稀酸性酸的体积浓度为8%-12%;氨丙基硅油、稀酸性酸和乙醇的体积比为1-5:4-8:100;浸泡时间为12-18分钟。
5.根据权利要求1所述的甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料的制备方法,其特征在于,步骤4中的N,N-二甲基甲酰胺、N-(2-(丙烯酰氧基)乙基)-N,N-二甲基和gEDC-HCl的配比为10ml:36.4g:28.7g;N,N-二甲基甲酰胺、抗菌单体和偶氮二异丁腈的配比为8-12ml:0.1-0.3g:8-12mg;脱气时间为15-25分钟,反应温度为55-65℃。
6.根据权利要求1所述的甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料的制备方法,其特征在于,步骤6中的N,N-二甲基甲酰胺,2,2,3,3,4,4,4-七氟丙烯酸酯和偶氮二异丁腈的配比为8-12ml:0.1-0.3g:8-12mg;脱气时间为15-25分钟,反应温度为55-65℃。
7.一种由权利要求1-6中任一权利要求所述的制备方法制备得到的甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料。
8.一种由权利要求7所述的甲壳素-两亲离子/季铵盐天然敷料在制备治疗创面愈合药物中的应用。
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