[发明专利]一种高直流击穿场强的聚丙烯/纳米复合电介质的制备方法

权利要求书

1.一种高直流击穿场强的聚丙烯/纳米复合电介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)选择硅烷偶联剂对纳米粒子进行表面修饰；纳米粒子为AlN、α相Al₂O₃、MgO或SiO₂；

2)将聚丙烯基料添加在转矩流变仪腔体中，升温待颗粒熔融后加入经硅烷偶联剂修饰的纳米粒子，170-180℃保温搅拌制得纳米粒子分散均匀的聚丙烯/纳米复合电介质；纳米粒子占聚丙烯质量的0.5～5％；

3)用平板硫化机采用三明治结构热压聚丙烯/纳米复合电介质，三明治结构是指底层和顶层两层为完整的聚酰亚胺薄膜，中间层为“回字型”结构聚酰亚胺薄膜，聚丙烯/纳米复合电介质放置在中间层的“回字型”中，平板硫化机的硫化工艺为：预热300～500s，排气10～15次，预压5～10s，硫化时间200～300s；热压制得聚丙烯/纳米复合电介质薄膜。

2.根据权利要求1所述的高直流击穿场强的聚丙烯/纳米复合电介质的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH570。

3.根据权利要求1所述的高直流击穿场强的聚丙烯/纳米复合电介质的制备方法，其特征在于，步骤1)的具体步骤为：

1a)将纳米粒子烘干；

1b)将烘干的纳米粒子放入容器中，容器中加入无水乙醇，搅拌成悬浮液，采用纳米均质仪将悬浊液打散；之后将悬浊液干燥，挥发其中的无水乙醇；

1c)取处理后的纳米粒子，放入三口烧瓶中，加入甲苯，混合成悬浊液，超声分散；纳米粒子与甲苯的固液比为1g：50ml；

1d)三口烧瓶加热至110℃，打开水流，待冷凝管有回流时，通氮气保护，缓慢加入硅烷偶联剂，使得纳米粒子表面与偶联剂充分反应；纳米粒子与硅烷偶联剂的固液比为1g：8ml；

1e)反应完后，将悬浊液离心，倒去上层甲苯溶液后，用无水乙醇反复离心洗涤，除去甲苯和未反应的偶联剂；之后真空干燥；再采用三辊研磨机对干燥后的纳米粒子进行研磨，得到硅烷偶联剂表面修饰的纳米粒子。

4.根据权利要求1所述的高直流击穿场强的聚丙烯/纳米复合电介质的制备方法，其特征在于，步骤2)的具体步骤为：

2a)将聚丙烯基料颗粒干燥除去水分，按重量份称取干燥后的聚丙烯颗粒100份和经KH570修饰的纳米粒子0.5～5份；

2b)将聚丙烯基料在转矩流变仪中于170-180℃保温，待聚丙烯基料颗粒完全熔融后，转矩流变仪保持5rpm的转速，缓慢加入经硅烷偶联剂修饰的纳米粒子；

2c)将转矩流变仪温度调至170℃，设定转矩流变仪的转速分为三档，分别为50rpm、100rpm、150rpm，三档转速各连续搅拌30min；

2d)搅拌结束后，将转矩流变仪调至150℃；打开转矩流变仪搅拌腔，放置在室温冷却，得到聚丙烯/纳米复合电介质。

5.根据权利要求1所述的高直流击穿场强的聚丙烯/纳米复合电介质的制备方法，其特征在于，步骤3)具体步骤如下：

3a)称取聚丙烯/纳米复合电介质；

3b)制作三明治结构的热压模具；

3c)将热压模具的底层和中间层的聚酰亚胺薄膜垒叠铺放，将块状聚丙烯/纳米复合电介质材料放置在中间层的“回字型”中，盖住顶层的聚酰亚胺薄膜，放在下热压板上，放入硫化机的热模中，平板硫化机的温度调至190℃，直至块状介质材料熔融后，再盖住上热压板，然后按照平板硫化机的硫化工艺进行合模处理；

3d)打开热模，将压片板取出放置在冷模中保压，自然降温至50℃，打开冷模取出热压板，拆开外层三明治结构的聚酰亚胺薄膜模具，即可得制得聚丙烯/纳米复合电介质薄膜试样。

6.根据权利要求1所述的高直流击穿场强的聚丙烯/纳米复合电介质的制备方法，其特征在于，所述的纳米粒子优选为AlN或α相Al₂O₃。

7.根据权利要求6所述的高直流击穿场强的聚丙烯/纳米复合电介质的制备方法，其特征在于，纳米粒子占聚丙烯颗粒质量的1％。