[发明专利]一种稳定型混凝土坍落度控制剂的制备方法

权利要求书

1.一种稳定型混凝土坍落度控制剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将不饱和羧酸、化合物A和阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至40～60℃，再加入催化剂，升温至100～140℃，保温反应0.5～3h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸的第一混合物，不饱和羧酸与化合物A的摩尔比为1.5～6∶1，催化剂的用量为不饱和羧酸与化合物A总质量的0.5％～5.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸与化合物A总质量的0.5％～5.0％，化合物A的结构式如下：

其中R₁为1～4个碳的烷基或者没有，R2为1～4个碳的烷基或者没有；上述不饱和羧酸为丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种；

(2)将步骤(1)制得的第一混合物、分子量600～5000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚以1∶4～30的质量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液；

(3)将上述共聚单体混合物溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为10～40℃，滴加时间为0.2～6.0h，滴加完毕后保温0～3.0h，得共聚产物；该步骤和步骤(2)所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20～80％，引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.5～3.0％，分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2～3.0％；

(4)将步骤(3)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述稳定型混凝土坍落度控制剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将不饱和羧酸、化合物A、阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至50～60℃，再加入催化剂，升温至105～130℃，保温反应1～3h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸的第一混合物，不饱和羧酸与化合物A的摩尔比为1.5～5∶1，催化剂的用量为不饱和羧酸与化合物A总质量的0.5％～4.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸与化合物A总质量的0.5％～4.0％。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：将步骤(1)制得的第一混合物、分子量600～5000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚以1∶5～20的质量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为：将上述共聚单体混合物溶液与引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为10～30℃，滴加时间为0.2～5.0h，滴加完毕后保温0～3.0h，得共聚产物；该步骤和步骤(2)所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20～70％，引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.5～2.0％，所述分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2～2.0％。

5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为乙基磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸和98％的浓硫酸中的至少一种。

6.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪和二苯胺中的至少一种。

7.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为水溶性氧化还原引发体系或水溶性偶氮引发剂。

8.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇、次磷酸钠、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠和十二硫醇中的至少一种。