[发明专利]一种IDTT衍生物的新型合成方法在审
申请号: | 201710547656.9 | 申请日: | 2017-07-06 |
公开(公告)号: | CN107286179A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 王涛;蔡金龙;陈小龙 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C07D495/22 | 分类号: | C07D495/22 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 | 代理人: | 薛玲 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 idtt 衍生物 新型 合成 方法 | ||
1.一种IDTT衍生物的新型合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),在氮气环境下,将烷基溴苯溶解在除水的四氢呋喃中,得到烷基溴苯溶液;
步骤(2),在-78~-80℃下,向步骤(1)所得烷基溴苯溶液中加入正丁基锂的己烷溶液,并反应0.9-1.2h;
步骤(3),将2,5-二溴对苯二甲酸酯加入步骤(2)所得反应液中,室温下反应16-20h,使之反应完全;
步骤(4),将反应用水淬灭,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥旋干,得到粗产物;
步骤(5),在氮气环境下将粗产物用二氯甲烷溶解,0~5℃下加入三氟化硼乙醚溶液,室温下反应1-1.5h;
步骤(6),向步骤(5)所得混合溶液中加入甲醇,反应16-20h,使其反应完全;
步骤(7),反应结束后,用水淬灭,二氯甲烷萃取,用柱色谱法分离,得到IDTT或者其衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种IDTT衍生物的新型合成方法,其特征在于,以摩尔比计,烷基溴苯:正丁基锂:2,5-二溴对苯二甲酸酯:三氟化硼乙醚溶液=6:6:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种IDTT衍生物的新型合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述烷基溴苯溶液的浓度为0.020g/ml-0.030g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种IDTT衍生物的新型合成方法,其特征在于,步骤(2)中烷基溴苯与正丁基锂反应温度为-78℃,反应时间为1h;步骤(3)中的反应温度为25℃,反应时间为16h;步骤(5)中在0℃下加入三氟化硼乙醚溶液,反应温度为25℃,反应时间为17h。
5.根据权利要求1所述的一种IDTT衍生物的新型合成方法,其特征在于,柱色谱法所用洗脱剂的体积比例为石油醚:二氯甲烷=15:1。
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