[发明专利]一种改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法及其制得的氧化石墨烯有效
申请号: | 201710547563.6 | 申请日: | 2017-07-06 |
公开(公告)号: | CN107226468B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 蒋城;吴素娟 | 申请(专利权)人: | 四川农业大学 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 611130 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改良 hummers 法制 氧化 石墨 方法 及其 | ||
1.一种改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,包括:
(1)将石墨和高锰酸钾按重量比为1:(3-8)的比例混合均匀后在搅拌条件下加入预热的浓硫酸,并在45-86℃的条件下搅拌反应2-40min;其中,所述浓硫酸的加量为:每1g石墨加入15-35mL浓硫酸;所述浓硫酸的预热温度为30-71℃;
(2)向反应体系中加入预热的补加酸,并在与步骤(1)温度相同的条件下继续搅拌反应3-50min,得到反应产物;其中,所述补加酸的加量为:每1g石墨加入10-25mL补加酸;以及
(3)将所述反应产物中的沉淀物清洗后加入去离子水稀释,得到氧化石墨烯水溶液。
2.根据权利要求1所述的改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,步骤(2)还包括:将所述反应产物倒入至带冰去离子水中稀释,然后加入双氧水,经过静置或抽滤处理后,得到所述沉淀物;其中,所述双氧水的加量为:每1g石墨加入1-8mL双氧水;所述带冰去离子水的加量为:每1g石墨加入300-600mL带冰去离子水。
3.根据权利要求2所述的改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,步骤(3)包括以下具体过程:
将所述反应产物中的所述沉淀物以真空抽滤的方式进行清洗,清洗溶液分别为浓度为0.8-1.2mol/L的稀盐酸溶液和去离子水;然后,离心分离,得到氧化石墨胶体;将所述氧化石墨胶体用去离子水稀释后,得到所述氧化石墨烯水溶液。
4.根据权利要求3所述的改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,将所述反应产物中的所述沉淀物以真空抽滤的方式进行清洗时,先用1.0-1.5L的所述稀盐酸溶液清洗,然后用3.0-5.0L的去离子水清洗,直至溶液呈中性。
5.根据权利要求1所述的改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,在步骤(1)中,将所述石墨和所述高锰酸钾混合均匀后在搅拌条件下加入预热的所述浓硫酸,并在65-86℃的条件下搅拌反应2-15min。
6.根据权利要求5所述的改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,在步骤(2)中,向所述反应体系中加入预热的所述补加酸,并在与步骤(1)温度相同的条件下继续搅拌反应3-25min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述补加酸为浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸、氯磺酸、氟磺酸和三氟甲磺酸中的一种或多种组合。
8.根据权利要求7所述的改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,当所述补加酸为浓硫酸时,将所述补加酸与步骤(1)中的浓硫酸一起加入。
9.根据权利要求7所述的改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述石墨为鳞片石墨,所述石墨的粒度为0.5-500μm。
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