[发明专利]一种用于双酚A检测的固相萃取富集材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710547542.4 | 申请日: | 2017-07-06 |
公开(公告)号: | CN107400240A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 毕文韬;朱俊;杨小弟;顾正桂 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/08 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 萃取 富集 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于双酚A检测的固相萃取富集材料,其特征在于,所述材料是以氨基硅烷为功能单体,以双酚A为模板分子,在硅烷偶联剂作用下形成的以模板分子为中心的分子印迹聚合物,包含模板分子洗脱后形成的与双酚A分子结构相似的空腔结构。
2.根据权利要求1所述的固相萃取富集材料,其特征在于,所述的氨基硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的固相萃取富集材料,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为硅酸四乙酯。
4.一种用于双酚A检测的固相萃取富集材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将氨基硅烷与模板分子双酚A混合后搅拌,加入硅烷偶联剂搅拌均匀后,加碱进行催化反应,反应产物经过水洗、醇洗、真空干燥得到印迹分子聚合物;
2)将上述所得分子印迹聚合物用酸性混合醇溶液超声洗涤以除去模板分子,重复数次直至用紫外检测器无法检测到洗脱液中的双酚A,再用无水乙醇和/或蒸馏水超声洗净,室温下自然晾干。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,上述方法中,所述的氨基硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,上述方法中,所述的硅烷偶联剂为硅酸四乙酯。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,上述方法中,所述的氨基硅烷与模板分子双酚A用量的摩尔比为1∶2~1∶2.25。
8.一种双酚A的检测方法,其特征在于,所述的方法采用HPLC或HPLC-MC方法检测目标物双酚A,以所述的固相萃取富集材料为填料制备固相萃取柱,将所述的固相萃取柱连接到HPLC装置中,作为前置柱设置在HPLC的进样器和分析柱之间;首先将含有双酚A的待检测样品连续循环注入固相萃取柱,双酚A经固相萃取柱萃取富集和净化后,切换进样器使流动相经过固相萃取柱后进入HPLC装置进行分析检测。
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