[发明专利]激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置。

背景技术

激光辐照材料表层后，激光能量会被材料吸收并被转化为热量。材料表面在能量密度不同的激光束辐照下，发生的变化类型也不尽相同，这些变化包括材料温度升高、材料熔化和气化、材料内部产生小孔以及产生光致等离子体等。

扫描电子显微镜是根据高能电子和物质相互作用时不同信息的产生机理，采用不同的信息检测器采集信息，得到物质的微观形貌特征及物质化学成分信息。电子显微镜可配置各种功能不同的探测器组件，以满足特殊的应用需求。

比如，冷冻电镜就是用于扫描电子显微镜的超低温冷冻制样及传输技术，可实现直接观察液体、半液体及对电子束敏感的样品，如生物、高分子材料等。样品经过超低温冷冻、断裂、镀膜制样(喷金/喷碳)等处理后，通过冷冻传输系统放入电镜内的冷台(温度可至-185℃)即可进行观察。其中，快速冷冻技术可使水在低温状态下呈玻璃态，减少冰晶的产生，从而不影响样品本身结构，冷冻传输系统保证在低温状态下对样品进行电镜观察。

目前，用于观测样品在高温下的物质结构动态变化过程一般采用的方法是在电镜的样品台上增加加热元件，对样品进行整体加热，这种方式带来很大局限，一是整体加热导致真空腔内所有物体包括元器件温度随之全部升高，影响设备寿命，甚至造成样品整体强烈放电损坏设备；二是整体加热属于准平衡过程，加热缓慢、降温也缓慢，无法研究物质在非平衡情况下的动态变化；三是加热温度有限，为了不污染腔室，一般不通过整体加热研究样品在熔点以上高温的物质结构动态变化过程。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种用于观测样品在高温下的物质结构动态变化过程的激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法；本发明还同时提供了一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测装置。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，包括如下步骤：

(1)将聚焦激光束引入扫描电镜的样品室；引入方法可以采用光纤导光方案，也可以采用硬光路方案；

所述光纤导光方案是指将光纤激光器放置在样品室外部，传输光纤与光纤激光器相连，并通过接口法兰接入样品室内；光纤激光器输出的激光束经传输光纤的传输后，再经由光纤输出耦合器进入光路转折聚焦模块，经光路转折聚焦模块的转折和聚焦后，输出聚焦激光束；

所述硬光路方案包括指将光纤激光器放置在样品室外部，光路腔体通过光纤与光纤激光器相连，光路腔体通过接口法兰接入样品室内；光纤激光器输出的激光束经光路腔体内多个反射镜的反射和聚焦镜的聚焦后，输出聚焦激光束；

(2)将样品放置在扫描电镜的样品台上，并调节电子束的聚焦位置以及激光束光路，使得聚焦激光束的焦点和电子束的焦点重合，且聚焦激光束的入射方向与电子束的入射方向之间有一夹角；所述样品台上安装有XYZ三轴运动装置，使得样品台可以做XYZ三轴运动；

(3)采用扫描电镜对样品进行观察检测；同时或者延迟输出聚焦激光束对样品表面进行定域辐照，形成激光辐照区域L；位于激光辐照区域L的样品在聚焦激光束的辐照下，材料表面温度升高，同时热量向周边扩散，形成更大的热影响区；

(4)通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化；

(5)控制样品台做XYZ三轴运动以使得样品表面的不同位置处于扫描电镜的检测区域内，同时选择性调节激光束的时空输出特性，即控制激光束的脉冲能量(包括单个脉冲的总能量和单个脉冲周期内的能量分配精细结构)、脉冲宽度、脉冲重复频率等时空特性参数，以便对样品表面进行定域辐照，通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化，也可以选择同时使用与激光束同轴的CCD实时观察激光辐照微区的表面状态；在CCD镜头前装有滤光片以选择性的过滤掉部分激光辐照可能产生的弧光；

(6)关闭激光；

(7)结束扫描电镜操作，完成检测。

优选的，步骤(1)中所述光纤导光方案中还可以增加扩束准直模块。

优选的，步骤(1)中所述光纤激光器采用平均功率10W以上的连续光纤激光器。

优选的，步骤(1)中所述硬光路方案还可以包括一CCD图像传感器和一计算机，要求所述CCD图像传感器的光路与激光同轴。

优选的，步骤(4)中在通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化的同时，还通过计算机和CCD图像传感器实时观测激光聚焦加热微区的动态变化。