[发明专利]一种基于凹土纳米棒晶复合二维金属有机骨架分离低浓度甲烷的吸附剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201710546285.2 | 申请日： | 2017-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN107126928B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 胡涛;陈静;金叶玲;钱运华;汪玉祥;陈铭予;袁旭 | 申请（专利权）人： | 淮阴工学院 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/30;B01D53/047 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 孙斌 |
| 地址： | 223005 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 纳米 复合 二维 金属 有机 骨架 分离 浓度 甲烷 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于凹土纳米棒晶复合二维金属有机骨架分离低浓度甲烷的吸附剂，其特征在于，由高长径比凹土纳米棒晶与二维柔性有机骨架材料复合穿插制备而成；所述二维柔性有机骨架材料由4，4’-联吡啶、2，5-二羟基苯甲酸与三水合硝酸铜制备而成；所述高长径比凹土纳米棒晶的长径比大于20；
所述的基于凹土纳米棒晶复合二维金属有机骨架分离低浓度甲烷的吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将高长径比凹土纳米棒晶与硅烷偶联剂水解液回流过滤，用蒸馏水洗涤至中性；
（2）将4,4’-联吡啶溶解于乙醇中得溶液A；
（3）将2，5-二羟基苯甲酸与三水合硝酸铜溶解于水中得溶液B；
（4）将步骤（1）制备的中性凹土纳米棒晶加入到溶液A中，再缓慢加入溶液B，用超声波混合均匀；
（5）将步骤（4）得到的混合溶液180-200℃高温静置，过滤得到绿色针状晶体；
（6）将绿色针状晶体加热，抽真空干燥，制备得到吸附剂；
2.根据权利要求1所述的基于凹土纳米棒晶复合二维金属有机骨架分离低浓度甲烷的吸附剂，其特征在于，所述凹土纳米棒晶为纯化分离后的纳米棒晶结构。
3.一种权利要求1-2任一所述的基于凹土纳米棒晶复合二维金属有机骨架分离低浓度甲烷的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将高长径比凹土纳米棒晶与硅烷偶联剂水解液回流过滤，用蒸馏水洗涤至中性；
（2）将4,4’-联吡啶溶解于乙醇中得溶液A；
（3）将2，5-二羟基苯甲酸与三水合硝酸铜溶解于水中得溶液B；
（4）将步骤（1）制备的中性凹土纳米棒晶加入到溶液A中，再缓慢加入溶液B，用超声波混合均匀；
（5）将步骤（4）得到的混合溶液180-200℃高温静置，过滤得到绿色针状晶体；
（6）将绿色针状晶体加热，抽真空干燥，制备得到吸附剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述高长径比凹土纳米棒晶与硅烷偶联剂水解液回流2-3h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述凹土纳米棒晶与硅烷偶联剂水解液质量体积比为100:1～50:1g / ml。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述混合溶液放入高压反应釜中，180-200℃静置20-24h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述绿色针状晶体加热至110-120 ℃，抽真空干燥5-6小时。
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