[发明专利]一种高纯度饲料级高效多孔氧化锌的湿法生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌的生产工艺，具体涉及一种高纯度饲料级高效多孔氧化锌的湿法生产工艺。

背景技术

饲料级氧化锌，是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱。它是一种常用的化学添加剂，相对其他品种的氧化锌，它在指标上有特殊要求：氧化锌含量不能低于95％，锌含量不能低于76.3％，重金属含量铅、砷、镉都不能大于10个ppm。氧化锌与其他锌源相比，单位锌的成本明显低，利于较低饲料添加剂成本，添加量相当于一水硫酸锌的44％，七水硫酸锌的28％；化锌为干性粉状锌源，在饲料中稳定性好，不含水，不结块，不变性，便于饲料加工和长期贮存，对饲料中维生素影响小；氧化锌做锌源，比其他锌源更易被动物吸收，补锌效果好。

目前，大多数以次氧化锌、硫酸、纯碱作为氧化锌的生产原料，次氧化锌的价格贵，生产成本高；传统工艺中采用硫酸制备硫酸锌，再有通过硫酸锌与碳酸钠或碳酸氢铵制备碳酸锌，碳酸锌中会含有硫酸钠或硫酸铵杂质，由于硫酸钠或硫酸铵的分解温度高，会残留在氧化锌中，影响氧化锌的产品含量；传统工艺中，随着锌原料来源的多样变化，因此，传统工艺生产氧化锌的工艺中大多数成品中还会含有锡、铋、钙、镁这几种杂质，而传统工艺并未注意到锡、铋、钙、镁这几种杂质的影响，未对其进行分离，因此，传统工艺生产出来的成品的含量只能达到95％；传统工艺生产成品时，通常使用600度左右的高温一段煅烧碳酸锌进而合成氧化锌，高温煅烧制备的成品比表面积低，成品的比表面积低其使用量就大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何生产出高纯度饲料级高效多孔氧化锌，目的在于提供一种高纯度饲料级高效多孔氧化锌的湿法生产工艺，解决高纯度饲料级高效多孔氧化锌的生产问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种高纯度饲料级高效多孔氧化锌的湿法生产工艺，包括以下步骤：制得含锌溶液，含锌溶液通过除杂获得纯化后的含锌液体，由纯化后的含锌液体制得碳酸锌，最后煅烧碳酸锌制得成品。

本发明中含锌溶液指以锌为主体的溶液，本发明采用湿法生产高纯度饲料级高效多孔氧化锌，通过对含锌溶液除杂提高成品的纯度，煅烧碳酸锌获取多孔级氧化锌。所述含锌溶液含有铁、锰、砷、锡、铋、铅、镉、钙、镁杂质，本发明通过多次除杂，除去含锌溶液中的含锌溶液获得纯度高的含锌溶液，在纯化后的含锌溶液中加入碳酸氢铵或碳酸钠反应生成碳酸锌，对碳酸锌进行洗涤、过滤、干燥后煅烧，煅烧生成成品；目前，传统工艺中对含锌溶液的除杂不完全，一般会包含铁、锰、砷、铅、镉的除杂，而未注意到锡、铋、钙、镁杂质，本发明通过对含锌溶液进行尽可能地全面除杂，除了对铁、锰、砷、铅、镉的除杂还包括对锡、铋、钙、镁的除杂，获得了纯度可高达98％的高成品，而现有采用传统工艺获得的成品的纯度只有95％。

所述含锌溶液采用氯化锌溶液，所述除杂过程包括有锡、铋、钙、镁中任意一种或多种元素的去除步骤；

其中，锡或/和铋的去除步骤包括：在氯化锌溶液中加入硫化钠溶液进行反应，搅拌反应后过滤除去含有锡或/和铋的沉淀获取纯化后的氯化锌溶液；

其中，钙或/和镁的去除步骤包括：在氯化锌溶液中加入固体七水硫酸锌进行反应，反应完全后加入氟化锌溶液继续反应，反应完全后陈化过滤获取纯化后的氯化锌溶液。

本发明采用氯化锌溶液，氯化锌溶液的原料为高氯锌原料而非传统的次氧化锌原料，降低了生产成本；并且，氯化锌溶液与碳酸氢铵反应合成碳酸锌，碳酸锌经洗涤后仍含有的少量氯化铵，但是氯化铵分解温度低，煅烧碳酸锌时，氯化铵会被分解并不会残留在成品中，有利于提高成品的纯度；传统工艺使用硫酸锌与碳酸钠或碳酸氢铵反应合成碳酸锌，碳酸锌中残留的硫酸钠、硫酸铵因分解温度较高，仍残留于最终产品氧化锌中，成品的纯度低；

对于氯化锌溶液的锡或/和铋的去除原理为：高价锡、铋的硫化物溶度积常数与硫化锌的溶度积常数差异大，高价锡、铋的硫化物溶度积常数小于硫化锌的溶度积常数，高价锡、铋的硫化物会优先沉淀；选用硫化钠作为净化剂，反应生成二硫化锡和三硫化二铋沉淀，过滤与氯化锌分离；反应方程式如下：

SnCl₄+2Na₂S＝SnS₂↓+4NaCl；

2BiCl3+3Na2S＝Bi2S3↓+6NaCl；