[发明专利]一种常压声速喷雾离子化装置及其应用有效
| 申请号: | 201710541576.2 | 申请日: | 2017-07-05 |
| 公开(公告)号: | CN107121487B | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
| 发明(设计)人: | 马强;吕悦广;白桦;杨镜奎;何裕建 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院;中国科学院大学 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11416 | 代理人: | 裴大牛;顾珊 |
| 地址: | 100176 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 常压 声速 喷雾 离子化 装置 及其 应用 | ||
1.一种常压声速喷雾离子化装置,其特征在于:包括内螺纹直通三通(1)、外螺纹连接直通接头(2)、1/8聚醚醚酮管(3)、吸头(4)、有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)和质谱仪(6),所述内螺纹直通三通(1)包括水平管体和竖直管体,所述水平管体的两端分别为1/8内螺纹接头(101)和第一1/8卡套管接头(103),所述竖直管体的一端与所述水平管体的中部相连通,另一端为第二1/8卡套管接头(102);
所述外螺纹连接直通接头(2)的两端分别为1/8外螺纹接头(202)和1/16卡套管接头(201),所述1/8外螺纹接头(202)与所述1/8内螺纹接头(101)相连,所述吸头(4)与所述第一1/8卡套管接头(103)相连,所述1/8聚醚醚酮管(3)的一端与所述第二1/8卡套管接头(102)相连,另一端连接气源,在所述水平管体中设置有有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5),所述有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)的尖端从所述吸头(4)中穿出,在靠近所述有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)的尖端的一侧设置有质谱仪(6)。
2.根据权利要求1所述的常压声速喷雾离子化装置,其特征在于:所述有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)与所述质谱仪(6)的进样口之间具有间隔并处于同一直线上。
3.根据权利要求1所述的常压声速喷雾离子化装置,其特征在于:所述有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)与所述质谱仪(6)的进样口之间具有间隔,二者之间形成的角度为120度。
4.采用权利要求1所述的常压声速喷雾离子化装置检测疏水性样品中化学物质的方法,其特征在于:采用亲水性离子液体直接萃取,具体包括如下步骤:在拉制好的有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)中先后加入油样和亲水性离子液体,将有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)采用离心机离心或用手用力甩至分层,将有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)组装到内螺纹直通三通(1)中,外螺纹连接直通接头(2)与内螺纹直通三通(1)之间的内螺纹结构能够调节有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)尖端伸出吸头的长度,从而在有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)尖端轴向形成高速气流,进入质谱仪(6)进行检测。
5.采用权利要求1所述的常压声速喷雾离子化装置检测亲水性样品中化学物质的方法,其特征在于:采用分段加样、原位生成疏水性离子液体液-液微萃取的方法,具体包括如下步骤:在拉制好的有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)中先后加入离子对交换试剂、待测水样、亲水性离子液体和有机溶剂,由于阴离子交换反应,即刻便生成了疏水性离子液体,溶液变为乳浊液状态,将有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)采用离心机离心或用手用力甩至分层,将有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)组装到内螺纹直通三通(1)中,外螺纹连接直通接头(2)与内螺纹直通三通(1)之间的内螺纹结构能够调节有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)尖端伸出吸头的长度,从而在有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)尖端轴向形成高速气流,进入质谱仪(6)进行检测。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述亲水性样品为环境水样,所述化学物质为全氟辛磺酸,具体包括如下步骤:
在拉制好的有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)中顺序依次加入1μM双三氟甲基磺酰亚胺锂水溶液15μL、1ng/mL全氟辛磺酸水溶液10μL、1μM双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基二溴化盐水溶液10μL、二氯甲烷5μL;
有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)采用离心机450r/min离心1min;
将有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)组装到内螺纹直通三通(1)中,调整有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)尖端伸出吸头的长度为0.5mm,有芯硼硅酸盐玻璃毛细管(5)尖端距离质谱仪(6)入口2mm;
打开氮气,气压调整为5bar,进入质谱仪(6)实时在线检测。
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