[发明专利]一种测定留兰香油中左旋香芹酮和右旋香芹酮的HPLC方法

说明书

本发明公开了一种测定留兰香油中左旋香芹酮和右旋香芹酮的HPLC方法，固定相为十八烷基键合硅胶，流动相为乙腈水溶液，该乙腈水溶液中含有有效浓度的吗啡啉类酸性离子液体，具体为4‑甲基吗啡啉硫酸氢盐、吗啡啉硫酸氢盐、4‑(3‑磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐。本发明提供的HPLC方法可以有效分离左旋香芹酮和右旋香芹酮，应用于留兰香油中左旋香芹酮和右旋香芹酮测定时，左旋香芹酮和右旋香芹酮达到基线分离，且不受其它杂质峰的干扰，灵敏度高，线性范围宽，可以用于留兰香油的品质控制。

技术领域

本发明属于食品分析领域，涉及食品中手性成分的分离检测，具体涉及一种测定留兰香油中左旋香芹酮和右旋香芹酮的HPLC方法。

背景技术

手性香料是一类重要的化合物，不同对映体香料可能显示出不同的香气特征、香气强度和生物活性。香芹酮含有一个手性碳原子，是经美国FDA、欧洲理事会与食品香料专家委员会和中国卫生部批准的食品用手性香料。香芹酮对映体的香气有显著差异，右旋香芹酮具有芫荽的香味，而左旋香芹酮则有留兰香的香味。

留兰香油为无色至淡黄绿色澄清油状液体，具有留兰香叶的特殊香气，有甜味，能使食品产生特殊风味。可用作牙膏、香皂、口香糖等添加剂，此外，亦可用于化妆品和医药。但主要用途是用于生产香芹酮。留兰香油的化学成分比较复杂。我国轻工部香料工业科学研究所于1978年对国产留兰香油的成分进行了分析，结果表明，由于品种不同，精油中成分及含量有所不同，主要成分是左旋香芹酮，约占50％-70％，留兰香油的香气及品质与香芹酮有关，左旋香芹酮和右旋香芹酮的比例对留兰香油的香味具有重要贡献。

因此，通过检测留兰香油中左旋香芹酮和右旋香芹酮的比例可以定量控制其香气及品质。

留兰香油的精制及其香芹酮含量的测定(文献1，河南化工，1995年)、留兰香油中香芹酮的定量分析(文献2，大连轻工业学院学报，1999年)均采用的是理化检测法，无法测定左旋香芹酮和右旋香芹酮各自的含量和比例。手性香料香芹酮和乙酸苏合香酯的液相色谱拆分及其对映体纯度测定(文献3，厦门大学学报，2015年)提供了一种基于手性色谱柱的液相分析方法用于分离分析左旋香芹酮和右旋香芹酮。但是，本领域技术人员知道，手性色谱柱价格昂贵，且柱效易损失，不适合用于分析成分复杂的留兰香油。

为此，申请人试图开发一种基于普通色谱柱的液相分析方法用于分离分析留兰香油中的左旋香芹酮和右旋香芹酮。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种测定留兰香油中左旋香芹酮和右旋香芹酮的HPLC方法，基于普通色谱柱分离分析留兰香油中的左旋香芹酮和右旋香芹酮。

本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：

一种测定留兰香油中左旋香芹酮和右旋香芹酮的HPLC方法，固定相为十八烷基键合硅胶，流动相为乙腈水溶液，该乙腈水溶液中含有有效浓度的吗啡啉类酸性离子液体，吗啡啉类酸性离子液体的阳离子化学结构如下所示：

优选地，吗啡啉类酸性离子液体为所述阳离子的硫酸氢盐，为4-甲基吗啡啉硫酸氢盐、吗啡啉硫酸氢盐、4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐。

优选地，所述乙腈水溶液组成的流动相中，乙腈的体积百分浓度为30-60％。

优选地，所述吗啡啉类酸性离子液体在乙腈水溶液中的摩尔浓度为2-4mM。

优选地，所述的HPLC方法色谱参数如下：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱；

流动相A相：30％乙腈水溶液，含吗啡啉类酸性离子液体3mM；

流动相B相：60％乙腈水溶液，含吗啡啉类酸性离子液体3mM；