[发明专利]一种制备碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米材料的方法有效
| 申请号： | 201710536578.2 | 申请日： | 2017-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN109215913B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 李达;李勇;潘德胜;冯阳;刘伟;崔哲镇;张志东 | 申请（专利权）人： | 中国科学院金属研究所 |
| 主分类号： | H01F1/01 | 分类号： | H01F1/01;H01F41/00 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 崔晓蕾 |
| 地址： | 110015 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 包裹 氮化物 及其 复合 磁性 纳米 材料 方法 | ||
1.一种碳包裹铁氮化物，其特征在于：采用化学液相法制备，所述碳包裹铁氮化物具有壳核微观结构，其外壳层为碳，内核组成为Fe3N；其具体制备步骤如下：
(1)将原材料与四乙烯五胺混合，使之溶解，得到前驱体溶液；排出空气，将之转移到注射器中，所述原材料为可溶解于四乙烯五胺的金属前驱体；
(2)将四乙烯五胺、油胺、表面活性剂之一种或多种的混合溶液，在惰性气体保护下升温至反应温度，得到反应溶液；
(3)将前驱体溶液通过注射器逐滴滴加到反应溶液中，在反应温度保温10min～5h，至反应结束，将反应体系降至室温；
(4)离心分离反应产物溶液，弃上清，得到沉淀产物；
(5)用无水乙醇洗涤后，在真空中干燥，得到产物粉末。
2.按照权利要求1所述碳包裹铁氮化物，其特征在于：所述碳包裹铁氮化物具有磁性能。
3.按照权利要求1所述碳包裹铁氮化物，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体溶液还含有油胺和/或表面活性剂。
4.按照权利要求3所述碳包裹铁氮化物，其特征在于，采用化学液相法制备，步骤(1)具体为：
将原材料与四乙烯五胺混合，再加入油胺和/或表面活性剂，使之溶解，得到前驱体溶液；在惰性气体保护下升温至100-140℃，保温0.5h以上，排除体系中的水和氧气，所述原材料为可溶解于四乙烯五胺的金属前驱体。
5.按照权利要求1所述碳包裹铁氮化物，其特征在于：步骤(1)中所述可溶解于四乙烯五胺的金属前驱体为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮亚铁或羰基铁。
6.按照权利要求3所述碳包裹铁氮化物，其特征在于：步骤(1)中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
7.按照权利要求4所述碳包裹铁氮化物，其特征在于：步骤(1)中所述原材料用量为0.05mmol-5mmol，四乙烯五胺50-120ml，油胺0-20ml；表面活性剂中，聚乙烯吡咯烷酮用量：0-1500mg、十六烷基三甲基溴化铵用量：0-3mmol、十二烷基硫酸钠用量：0-3mmol。
8.按照权利要求1或4所述碳包裹铁氮化物，其特征在于：步骤(2)中所述反应温度为230-300℃。
9.一种复合磁性纳米颗粒，其特征在于：采用化学液相法制备，所述复合磁性纳米颗粒具有壳核微观结构，其外壳层为碳，内核组成为Fe3N/M，其中M为Fe、FePt、Fe3O4、Pt、Au、Ag、Cu中的一种或多种；其具体制备步骤如下：
(1)将原材料与四乙烯五胺混合，使之溶解，得到前驱体溶液；排出空气，将之转移到注射器中，所述原材料为可溶解于四乙烯五胺的金属前驱体；
(2)将四乙烯五胺、油胺、表面活性剂之一种或多种的混合溶液，在惰性气体保护下升温至反应温度，得到反应溶液；
(3)将前驱体溶液通过注射器逐滴滴加到反应溶液中，在反应温度保温10min～5h，至反应结束，将反应体系降至室温；
(4)离心分离反应产物溶液，弃上清，得到沉淀产物；
(5)用无水乙醇洗涤后，在真空中干燥，得到产物粉末。
10.按照权利要求9所述复合磁性纳米颗粒，其特征在于：所述复合磁性纳米颗粒具有磁性能。
11.按照权利要求9所述复合磁性纳米颗粒，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体溶液还含有油胺和/或表面活性剂。
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