[发明专利]1,3-二羟基丙酮的制备方法有效
申请号: | 201710535199.1 | 申请日: | 2017-07-04 |
公开(公告)号: | CN107141208B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 王宝荣;陈飞彪;雷志伟;谢贤清;郭晓红;廖维林 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/17;C07C45/29;C07C49/16;C07C29/60;C07C31/42 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵 |
地址: | 330096 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种1,3-二羟基丙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在催化剂存在的条件下,将甘油和卤代试剂进行接触反应,制备得到1,3-二氯-2-丙醇;
(2)将1,3-二氯-2-丙醇、溴化钠与二氯异氰尿酸钠溶解于有机溶剂中,得到混合溶液,向混合溶液中加入pH缓冲剂,调节溶液pH为8.0~9.5,在搅拌的条件下,向混合溶液中滴加次氯酸钠,得到中间产物1,3-二氯-2丙酮;
(3)将1,3-二氯-2丙酮与碱性物质在含水介质中接触进行水解反应,得到1,3-二羟基丙酮,其中,所述水解反应的温度为25~60℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述接触反应为:将甘油和催化剂在有机溶剂中按比例混合均匀,形成混合体系,再向混合体系中滴加卤代试剂,然后在50~120℃下,反应1~10h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述甘油和卤代试剂的摩尔比为1:(1~3)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,甘油和催化剂的质量比为1:(0.01~0.8)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述催化剂为负载硫酸的氧化锆催化剂。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述卤代试剂为氯化氢、三氯化磷、五氯化磷和二氯亚砜中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、乙醚、甲基叔丁基醚、乙烯醚、甲苯和苯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述氧化脱氢的温度为0~28℃,时间为30~180min。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述缓冲剂为碳酸氢钠和碳酸钠缓冲液、硼酸-硼砂缓冲液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲液、硼砂-氢氧化钠缓冲液中的一种。
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