[发明专利]一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法

权利要求书

1.一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法，其特征在于：其包括下列步骤：

（a）取镍钴锰三元材料样品，配制成定容的样品溶液，从样品溶液中取试样一，在含有酒石酸的氨性介质中，以丁二酮肟为沉淀剂，与金属镍离子形成螯合物，形成两个五原子环，其反应方程式如下：

Ni²⁺ + 2NH₃·H₂O → Ni(OH)₂ + 2NH₄⁺

；

（b）再从样品溶液中取试样二，选用沉淀剂1-亚硝基-2-萘酚，在HAc介质中，1-亚硝基-2-萘酚与金属钴离子形成具有配位键的螯合物。其反应方程式如下：

；

（c）再从样品溶液中取试样三，磷酸为溶解剂和络合剂，在浓的热磷酸介质中，在硝酸铵或高氯酸将锰（II）氧化到锰（III）的络合物，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，亚铁标准溶液滴定锰（III）。其反应式如下：

2Mn²⁺ + NO^3- + 4PO₄^3-+ 2H⁺ → 2[Mn(PO₄)₂]^3- + NO₂^- + H₂O

NO₂^- + NH₄⁺→N₂ + 2H₂O

Fe²⁺ + [Mn(PO₄)₂]^3-→Fe³⁺ + [Mn(PO₄)₂]^4- 。

2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法，其特征在于：所述的步骤（a）中，试样一在氯化氨与氨的碱性介质中，使镍与氨形成镍氨络合物，加入10%酒石酸屏蔽剂，在水浴锅中边搅拌边滴加40-70ml的1%丁二酮肟酒精溶液，生成红色的沉淀物，静置，用已恒重的4号砂芯漏斗（m₁）过滤，洗涤沉淀，放入鼓风干燥箱中干燥到恒重，称取沉淀和砂芯漏斗，记录二者的质量m₂。

3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法，其特征在于：所述的步骤（b）中，试样二在醋酸的介质中，加热至沸腾，然后边搅拌边滴加60-100ml的1%1-亚硝基-2-萘酚酒精溶液，生成红色沉淀，静置陈华，用已恒重的砂芯漏斗（m₃）过滤，洗涤沉淀，放入鼓风干燥箱中干燥到恒重，称取沉淀和砂芯漏斗，记录二者的质量m₄。

4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元材料的三元素的化学检测方法，其特征在于：所述的步骤（c）中，试样三中加入浓硫酸和浓磷酸，于电炉上加热，稍微冒白气时加入硝酸，加热至液面平静无回流水且微冒白烟时，取下迅速加入硝酸铵，摇动锥形瓶，使黄烟散尽，冷却加入纯水，等白烟散尽后滴定；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，记录滴定的硫酸盐铁铵体积V₁。