[发明专利]一种混合晶型的二氧化钛纳米片的制备方法及产物有效

专利信息
申请号: 201710533181.8 申请日: 2017-07-03
公开(公告)号: CN107311227B 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 徐刚;孙小磊;皇甫统帅;沈鸽;韩高荣 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;C01G23/00;B82Y40/00;C01B3/04;B01J21/06;B01J35/10
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 陈华
地址: 310013 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 二氧化钛纳米片 混合晶型 制备 钛酸钾纤维 过滤 清洗 钛酸四丁酯溶液 氢氧化钾溶液 催化性能 二氧化钛 金红石型 锐钛矿型 水热反应 硝酸溶液 热反应
【说明书】:

发明涉及一种混合晶型的二氧化钛纳米片的制备方法,包括如下步骤:1)将氢氧化钾溶液加入到钛酸四丁酯溶液中,混合后进行水热反应,产物过滤清洗后,得到钛酸钾纤维;2)将钛酸钾纤维分散在浓度为0.5~1M的硝酸溶液中,进行水热反应,产物过滤清洗后,得到二氧化钛纳米片。本发明还涉及该方法所制备的混合晶型的二氧化钛纳米片,同时具有锐钛矿型和金红石型,使得混合晶型的二氧化钛具有优异的催化性能。

技术领域

本发明涉及二氧化钛制备领域,具体涉及一种混合晶型的二氧化钛纳米片的制备方法及产物。

背景技术

二氧化钛(TiO2)是一种无毒,不溶于水、无机弱酸和有机酸,微溶于碱的白色粉末或固体的两性氧化物。白度、光亮度和不透明性良好,在国内外被公认为是最具发展潜质的一种白色颜料,广泛应用于涂料、印刷油墨、塑料、橡胶、化纤、化妆品、造纸等工业。

同时TiO2具有很强的抗腐蚀性以及良好的光催化活性、紫外线屏蔽功能也很强、还可以发生很奇特的颜色效应等特性,在废水处理、空气净化、抗菌杀菌、防晒护肤、涂料和汽车工业、建筑、焊接、传感器、功能陶瓷、生物学、医学、光催化剂等诸多领域备受人们的关注。该材料被用作光催化剂,具有活性强、安全无毒、价格低、没有污染、性能稳定等优点,是很有发展前景的环保催化剂之一。二氧化钛光催化技术可以利用空气中的太阳光和氧,来降解有毒污染物,有望成为一种新的环保技术。

目前工业上应用较广的二氧化钛为锐钛矿型(Anatase)简称A型,和金红石型(Rutile)简称R型。国内外制备锐钛矿型二氧化钛采用溶胶凝胶法、四氯化钛气相氧化法、硫酸氧钛或硫酸钛溶液液相水解法等。通常锐钛矿型TiO2具有较好的光催化分解水的性能,这与其具有较大的禁带宽度(3.2eV)和较负的导带位置有关。而金红石型TiO2的相对密度和折射率比锐钛矿型TiO2大,分散光射线的能力较好,而其光催化性能比锐钛矿型的差,国内生产二氧化钛的方法主要有硫酸法和氯化法。

因此,亟待开发一种合成方法直接合成混合晶型的TiO2,并进一步提高其催化性能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种混合晶型的二氧化钛纳米片的制备方法及产物,所得二氧化钛同时具有锐钛矿型和金红石型,使得混合晶型的二氧化钛具有优异的催化性能。

本发明所提供的技术方案为:

一种混合晶型的二氧化钛纳米片的制备方法,包括如下步骤:

1)将氢氧化钾溶液加入到钛酸四丁酯溶液中,混合后进行水热反应,产物过滤清洗后,得到钛酸钾纤维;

2)将钛酸钾纤维分散在浓度为0.5~1M的硝酸溶液中,进行水热反应,产物过滤清洗后,得到二氧化钛纳米片。

上述技术方案中采用两步水热法,先在高浓度OH-存在的情况下利用钛酸四丁酯的水解制备钛酸钾纤维(K2Ti8O17),然后以钛酸钾纤维为前驱体,在酸性条件下,利用H+对K+的取代,脱水。最终制备得到二氧化钛(TiO2)纳米片,产物是金红石型和锐钛矿型两种晶相混合,纳米片尺寸在20~50nm,具有大的比表面积,具有优异的催化性能。

优选的,所述步骤1)中氢氧化钾与钛酸四丁酯的投料比为16~18g:1~2ml。该比例是为了提供过量的OH-,使得钛酸四丁酯能够充分水解,获得单相钛酸钾纤维。

优选的,所述步骤1)中氢氧化钾溶液的浓度为0.8~0.9g/ml。

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