[发明专利]一种甲缩醛直接制备浓甲醛的方法

说明书

技术领域

本发明属于铝箔的腐蚀工艺方法，特别涉及一种提高80-100伏腐蚀箔比容的工艺方法。

背景技术

目前我国甲醛生产工艺，基本上是采用银法或铁钼法并以甲醇为原料经过空气氧化催化得到，该工艺方法中甲醇催化氧化一步制得的甲醛溶液通常为稀甲醛溶液，即使通过后续的精制工艺得到的甲醇溶液通常不超过62.5％，且该工艺能耗大。想要达到高于 75％的高浓度的甲醛都采用了第二步的浓缩工艺，因此本技术采用一步法得到85％的浓甲醛能有效减少能耗，降低原料损失。

现有技术中，有以甲缩醛氧化制备浓甲醛的工艺方法。例如专利号为 200510122915.0的甲缩醛氧化制弄甲醛铁钼催化剂及制备方法，主要提供了一种用于甲缩醛氧化制备甲醛的铁钼催化剂。而公开号CN1351003A的专利公开了甲缩醛空气催化氧化法制备固体甲醛的生产工艺，首先是以甲醇和甲醛缩合制得甲缩醛，甲缩醛催化空气氧化制得浓甲醛或固体甲醛，甲缩醛催化氧化反应得到甲醛采用的是铁钼催化剂。甲缩醛的催化氧化反应为平衡反应，生成的甲二醇缩聚物以气相产物送出反应器经过分离，从而促使反应平衡正向移动，并在反应器中得到目标产物，该工艺过程复杂，能耗巨大，而且不能直接一步获得超过60％的甲醛溶液。

发明内容

技术问题：为了解决现有技术中存在的问题和缺陷，本发明提供了一种甲缩醛直接制备浓甲醛的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：一种甲缩醛直接制备浓甲醛的方法，主要包括以下步骤：

(1)以甲缩醛和工艺水为原料，送入预反应器并在催化剂作用下进行反应，得到包含甲醛、甲醇和未反应完的甲缩醛的反应产物；

(2)将步骤(1)得到的反应产物从反应精馏塔送入，剩余未反应的甲缩醛继续催化反应，反应得到的甲醛与塔顶补充的工艺水向下进入塔底，反应生成的甲醇在塔中不断被蒸发为气体上升从塔顶脱离反应体系，从而推动反应平衡正向移动；

(3)所述反应精馏塔塔顶得到气相产物经过精制分离得到甲醇和甲缩醛，塔底得到浓甲醛溶液的目标产物。

作为优选，步骤(1)和(2)的催化剂为酸性树脂催化剂。

作为优选，反应精馏塔塔底得到的浓甲醛经过喷雾造粒干燥得到多聚甲醛产品。

作为优选，步骤(2)中的反应精馏塔包括多层的反应精馏塔板层，至少部分反应精馏塔板层还循环连接有背包固定床反应器，从上层进入的反应液经过循环管道进入对应的背包固定床反应器进行催化反应得到的反应产物回流至对应的反应精馏塔塔板进行精馏，精馏得到的气相上升，精馏得到的液相进入下层继续反应。

作为优选，步骤(3)中气相产物经过甲缩醛回收塔回收得到甲缩醛循环利用，得到甲醇作为甲醛装置的原料。

作为优选，步骤(1)中反应温度为40～150℃，反应压力为0.1～0.4MPa。

作为优选，步骤(2)中反应精馏塔塔顶的温度为38～70℃，塔底温度比塔顶温度高12～40℃，塔内操作压力为-0.1～0.3MPa。

作为优选，所述甲缩醛回收塔塔顶温度为38～60℃，塔底温度比塔顶温度高12～ 40℃，塔内操作压力为0.1～0.4MPa。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、甲醛浓度高，本技术可生产50％以上浓度甲醛产品，一次甲醛浓度最高能够达到 85％，目前世界范围内其他甲醛生产技术能够做到的最高浓度为49％～60％，想要达到高于 75％的高浓度的甲醛都采用了第二步的浓缩工艺，因此本技术采用一步法得到85％的浓甲醛能有效减少能耗，降低原料损失。

2.甲缩醛水解反应温度低，反应条件温和，无需高温高压。

3.该反应催化剂为专用催化剂，具有高稳定性和长寿命。

4.反应精馏技术的应用，使得反应转化率高达100％，原料利用率高。

5.原料可以是任意浓度的甲缩醛，对原料质量要求低。

6.甲醛中甲醇的含量低，做到无醇甲醛，目前最优秀的甲醛厂家能做到甲醛含量在 0.5％～1.0％之间。但是采用本技术所得到的多聚甲醛能使甲醇含量低至0.1％以下，不仅减少了原料甲醇的损失，还提高了作为中间产品的多聚甲醛的产品质量。

附图说明

图1为本发明所述甲缩醛直接制备浓甲醛的方法的工艺流程示意图。

具体实施方式