[发明专利]一种双(四唑)硼酸离子液体及其制备方法有效
| 申请号: | 201710530420.4 | 申请日: | 2017-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN107151256B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
| 发明(设计)人: | 陈甫雪;李兴业 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;仇蕾安 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硼酸 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种双(四唑)硼酸离子液体的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:
将与M对应的阳离子卤代化合物、双(四唑)硼酸钠盐加入到有机溶剂Ⅰ中,然后在0℃~50℃下搅拌反应1d~15d,冷却,除去反应体系中的有机溶剂Ⅰ后,再用有机溶剂Ⅱ溶解,并进行减压蒸馏,得到双(四唑)硼酸离子液体;
其中,与M对应的阳离子卤代化合物的摩尔数与双(四唑)硼酸钠的摩尔数比为1:1~1.5;所制备的双(四唑)硼酸离子液体的结构式如下:
与M对应的阳离子卤代化合物为1,3-二甲基-1H-咪唑氯盐,1,3-二甲基-1H-咪唑溴盐,1-乙基-3-甲基-1H-咪唑氯盐,1-乙基-3-甲基-1H-咪唑溴盐,1-丁基-3-甲基-1H-咪唑氯盐,1-烯丙基-3-甲基-1H-咪唑氯盐,1-烯丙基-3-甲基-1H-咪唑溴盐,1,3-二烯丙基-1H-咪唑氯盐,1,3-二烯丙基-1H-咪唑溴盐,1-丁基-1-甲基吡咯烷氯盐,1-丁基-1-甲基吡咯烷溴盐,1-烯丙基-1-甲基吡咯烷氯盐,1-烯丙基-1-甲基吡咯烷溴盐,1-乙基吡啶氯盐,1-乙基吡啶溴盐,1-丁基吡啶氯盐,1-丁基吡啶溴盐,1-烯丙基吡啶氯盐,或者1-烯丙基吡啶溴盐;
有机溶剂Ⅰ为乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和丙酮中的一种以上;
有机溶剂Ⅱ为二氯甲烷、丙酮和乙酸乙酯中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种双(四唑)硼酸离子液体的制备方法,其特征在于:所述双(四唑)硼酸钠盐是采用如下方法制备得到的,
在保护气体保护下,先将硼氢化钠加入到无水的有机溶剂Ⅲ中,再分批加入1H-四唑;1H-四唑完全加入后,在50℃~150℃下搅拌反应3h~72h,冷却,收集反应体系中的固体物质,并进行真空干燥,得到双(四唑)硼酸钠盐;
其中,所述保护气体为氩气或氮气;所述硼氢化钠的摩尔数与1H-四唑的摩尔数比为1:2~2.5。
3.根据权利要求2所述的一种双(四唑)硼酸离子液体的制备方法,其特征在于:所述无水的有机溶剂Ⅲ为无水乙腈、无水甲苯、无水四氢呋喃和无水二氧六环中的一种以上。
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