[发明专利]有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710529188.2 | 申请日： | 2017-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108238860A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C47/222 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 无水 炔醛 有机合成中间体 洗涤 合成 无水二甲亚砜 乙二醇碳酸酯 二甲基呋喃 硒化镉粉末 溶液分层 油层 二甘醇 脱水剂 重结晶 溴丙烷 丙醚 分出 脱水 升高 | ||
1.有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-辛炔-1-丙醚，900ml无水2-溴丙烷溶液，控制溶液温度在30-37℃，控制搅拌速度在180-210rpm,反应80-110min；
B:然后在40min内分批次加入硒化镉粉末，无水乙二醇碳酸酯溶液，升高温度至40-46℃，继续反应2-3h,降低温度至10-15℃，静置90-130min,溶液分层，分出油层，在无水2,5-二甲基呋喃溶液中洗涤多次，在无水二甲亚砜溶液中洗涤多次，在无水二甘醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-辛炔醛。
2.根据权利要求1所述有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法，其特征在于，所述的脱水剂为无水硫酸镁、无水氯化钙中的任意一种。
3.根据权利要求1所述有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 2-辛炔-1-丙醚，900ml无水2-溴丙烷溶液，控制溶液温度在37℃，控制搅拌速度在210rpm,反应110min；
B:然后在40min内分5次加入3mol硒化镉粉末，5mol无水乙二醇碳酸酯溶液，升高温度至46℃，继续反应3h,降低温度至15℃，静置130min,溶液分层，分出油层，在无水2,5-二甲基呋喃溶液中洗涤4次，在无水二甲亚砜溶液中洗涤6次，在无水二甘醇溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品2-辛炔醛。
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