[发明专利]一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法

说明书

本发明涉及一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO₂的方法，取纯钛棒切片后电解抛光，然后将无水四硼酸钠细粉铺在纯钛片上，并置入坩埚内，放入马弗炉升温到500‑800℃，保温3‑7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯钛片，清洗后即得到阵列状二氧化钛。本发明的制备方法，工艺简单，对设备的要求低，制备的TiO₂均匀阵列状分布，经表面生物活化后，能够实现生物活性层与Ti基体间的高度结合，解决了钛基体植入物在植入过程中出现的因涂层脱落而造成植入失败的问题。

技术领域

本发明涉及纳米氧化钛制备技术领域，具体涉及一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO₂的方法。

背景技术

钛及钛合金因其优异的生物相容性和力学适应性成为骨组织修复和替换用的生物医学材料。钛及其合金本质属于生物惰性材料，与骨之间只是一种机械嵌合，而非强有力的化学骨性结合。为了使其表面具有生物活性，人们采用诸多方面对其表面进行改性处理以制备生物活性涂层，满足生物体对材料的机械性能和生物学性能的使用要求。通过原位生长TiO₂的方法增强生物活性涂层和钛基体的结合强度是一种很有效的方法。目前常用的制备TiO₂涂层的方法有：溶胶-凝胶法、化学热解法、电沉积法、化学气相沉积、电子束蒸发法、磁控溅射法等等。然而，这些方法具有其局限性，不适用于大规模生产。溶胶-凝胶法、化学热解法、电沉积法、化学气相沉积需要加热，会改变基板上薄膜的尺寸和形状，形成裂纹，并且不适用于只能低温处理的基体。当烧结温度在1200℃以上时，超过了钛的β转变温度882℃，使钛材的显微结构转变为层状的α-β结构，其抗疲劳性能大为降低。至于电子束蒸发和磁控溅射，需要昂贵的真空设备并且薄膜区域受限制。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO₂的方法，工艺简单，对设备的要求低，制备的TiO₂均匀阵列状分布，经表面生物活化后，能够实现生物活性层与Ti基体间的高度结合，解决了钛基体植入物在植入过程中出现的因涂层脱落而造成植入失败的问题。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO₂的方法，取纯钛棒切片后电解抛光，然后将无水四硼酸钠细粉铺在纯钛片上，并置入坩埚内，放入马弗炉升温到500-800℃，保温3-7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯钛片，清洗后即得到阵列状二氧化钛。

作为本发明一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO₂的方法的进一步优化：具体包括以下步骤：

（1）、取纯度为99.99%的钛棒，将其切割成所需尺寸的纯钛片，然后进行电解抛光，电解抛光后的纯钛片经超声波清洗后再用蒸馏水冲洗，最后置于丙酮液中用脱脂棉擦拭，备用；

（2）、取无水四硼酸钠筛分得到20-100μm的细粉，干燥保存，备用；

（3）、将步骤（2）筛选出的无水四硼酸钠细粉平铺在步骤（1）中处理得到的纯钛片上，无水四硼酸钠细粉的厚度小于2mm，然后将纯钛片置于氧化铝坩埚内，放入马弗炉，随炉升温到500-800℃，保温3-7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯钛片，经超声波清洗，即可得到阵列状二氧化钛。

所述步骤（1）中纯钛片在电解抛光前使用No400、No600、No800以及No1000的砂纸依次打磨。

所述步骤（2）中使用的无水四硼酸钠为纯度大于99.5%的无水四硼酸钠。

所述步骤（3）中，从氧化铝坩埚中取出纯钛片在80℃温水中进行超声波清洗。

有益效果