[发明专利]由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法有效
申请号: | 201710528499.7 | 申请日: | 2017-07-01 |
公开(公告)号: | CN107382704B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 郑庚修;杨修亮;付凯;孙智源;李勇 | 申请(专利权)人: | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C53/18;C07C51/04;C07C53/126;C07C51/487 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 255074 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | gsh 废液 回收 乙酸 联产 直链 有机酸 方法 | ||
本发明涉及一种由S‑GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法,属于精细化工技术领域。所述的方法是向S‑GSH废液中加入长直链烷基酰卤,于10~40℃下搅拌20~40min,常压下蒸馏所得溶液,收集72~73℃的馏分,得三氟乙酸,然后向蒸馏所得釜底液中加入水,结晶后得到长直链有机酸。结果表明,三氟乙酸的回收率大于90%,纯度大于99%,回收的三氟乙酸完全能满足S‑GSH合成的要求。本发明采用长链烷基酰卤酰化及蒸馏工序成功将含三氟乙酸的S‑GSH废液进行回收利用,对保护环境、降低S‑GSH的生产成提供了一定借鉴。
技术领域
本发明涉及一种由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法,属于精细化工技术领域。
背景技术
S-酰基-L-谷胱甘肽(S-GSH)是一种新型谷胱甘肽衍生物,能帮助人体保持正常的免疫系统功能,并具有抗氧化作用和整合解毒作用,更可作为功能性食品的基料,在延缓衰老、增强免疫力、抗肿瘤等功能性食品中得到了广泛应用。近年来,西方科学家,尤其是日本学者发现S-GSH具有抑制艾滋病毒的功能。但是,在S-GSH的生产过程中会产生大量含三氟乙酸(TFA)的废酸,既无法将其直接循环使用,更不能排放。因此,昂贵的三氟乙酸使得生产成本大大提高,目前,关于S-GSH制备的研究较多,但尚未见有对其废酸进行回收利用的报道,回收利用三氟乙酸废液就显得具有特别重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法,避免环境污染的同时,降低了生产成本,产品的纯度也得到了提高。
本发明所述的由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法,包括以下步骤:
(1)向S-GSH废液中加入长直链烷基酰卤,于10~40℃下搅拌20~40min;;
(2)常压下蒸馏步骤(1)所得溶液,收集72~73℃的馏分,得三氟乙酸;
(3)向步骤(2)蒸馏所得釜底液中加入水,结晶得到长直链有机酸。
其中,优选地技术方案如下:
步骤(1)中长直链烷基酰卤为十四-十八烷酰氯或酰溴。
长直链烷基酰卤与三氟乙酸废液中水的摩尔比为1~1.5:1,优选1.1~1.2:1
本发明中:
S-GSH废液中含有三氟乙酸及部分水,三氟乙酸与水结合,会形成一种共沸物,该共沸体系(其中水质量分数为20.6%)的沸点为105.5℃,所以无法用直接蒸馏的方法进行分离。因此,本发明采用长链烷基酰卤与水进行反应,生成高沸点的长链有机羧酸,再经常压蒸馏制得三氟乙酸,再向釜底残液中加入水,结晶,过滤得长直链有机酸。
本发明采用长链烷基酰卤酰化及蒸馏工序成功将含三氟乙酸的S-GSH废液进行回收利用,对保护环境、降低S-GSH的生产成提供了一定借鉴。
本发明的有益效果如下:
(1)酰卤活性高,与水反应彻底,反应生成的十四碳以上长直链有机羧酸沸点高,易于与三氟乙酸分离;
(2)反应条件温和,易于操作,更容易实现工业化生产;
(3)收率较高,成本较低,得到的产品纯度高;
(4)使用回收的三氟乙酸,不仅极大地降低了生产成本,而且有效地避免了环境污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
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