[发明专利]一种介孔-微孔多级孔MFI型分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 201710524943.8 | 申请日: | 2017-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN107244677B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
| 发明(设计)人: | 陈丽华;彭钊;孙明慧;肖珊珊;苏宝连 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | C01B37/02 | 分类号: | C01B37/02;C01B39/04 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 邬丽明;李欣荣 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微孔 多级 mfi 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种介孔-微孔多级孔MFI型分子筛的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
1)SiO2@meso-C材料的合成:将SiO2纳米粒子、有机碳源、介孔造孔剂分散于水中,超声、搅拌混合均匀,然后进行离心、干燥、碳化,得SiO2@meso-C材料;
2)将微孔结构导向剂滴加至SiO2@meso-C材料中,进行浸渍老化处理,得混合干胶;
3)采用蒸汽辅助结晶法,将步骤2)所得混合干胶进行晶化处理,得分子筛/介孔C的混合材料;
4)将步骤3)所得产物进行焙烧,即得所述介孔-微孔多级孔MFI型分子筛;
所述有机碳源为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、乳糖、淀粉、甘油醛、多巴胺源中的一种,所述介孔造孔剂为P123或F127;所述微孔结构导向剂为TPAOH或TEAOH。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的SiO2纳米粒子的粒径为5-50nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述SiO2纳米粒子和有机碳源的质量比为(0.5-2):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述介孔造孔剂和有机碳源的质量比为(0.5-1):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述微孔结构导向剂、SiO2@meso-C材料的质量比为1:(1-1.5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中采用的碳化气氛为Ar气,碳化温度为800~1000℃,碳化时间为3~5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述浸渍老化温度为40~60℃,时间为1~3d。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述晶化温度为140~180℃,时间为10~24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述焙烧温度为500-600℃,焙烧时间为6~10h。
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