[发明专利]一种光学树脂用多硫醇化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光学树脂技术领域，更具体地说，是涉及一种光学树脂用多硫醇化合物的制备方法。

背景技术

光学树脂是一种有机材料，内部为高分子链状结构联接而呈的立体网状结构，分子间结构相对松弛，分子链间有可产生相对位移的空间，光线可透过率为84％-90％，透光性好，同时光学树脂的抗冲击力强。光学树脂具有广泛的应用，尤其是作为光学树脂镜片，相比传统的玻璃镜片，其具有质轻、抗冲击性好、易于加工成型等明显优异性，因此，对光学树脂的研究具有广阔的应用前景。

目前，市场上的光学树脂镜片的光学树脂主要是以多硫醇化合物和异氰酸酯为原料制备的聚硫代氨基甲酸乙酯类树脂，该类树脂的折射率明显高于市场上其他类型的树脂；而树脂的折射率越高，越能够使制备得到的光学树脂镜片更轻、更薄，从而充分发挥光学树脂镜片的优势。作为制备光学树脂的重要原料之一的多硫醇化合物，其色度是一个重要的指标，色度的大小直接决定了所制备的光学树脂镜片的品质。

但是，现有技术的制备工艺得到的多硫醇化合物色度偏高，不能满足制备性能优异的光学树脂镜片的原料要求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供光学树脂用多硫醇化合物的制备方法，采用本发明提供的制备方法得到的多硫醇化合物具有较低的色度。

本发明提供了一种光学树脂用多硫醇化合物的制备方法，包括以下步骤：

a)将巯基乙醇与环氧氯丙烷在碱性溶液中进行多醇化反应，得到具有多元醇化合物的反应混合物；

b)将步骤a)得到的具有多元醇化合物的反应混合物与硫脲在酸性溶液中进行硫醇化反应，得到具有多硫醇化合物的反应混合物；

c)将步骤b)得到的具有多硫醇化合物的反应混合物进行水解反应，再经水洗和干燥，得到光学树脂用多硫醇化合物；

所述巯基乙醇的含铁量为大于0小于10ppm；所述环氧氯丙烷的含铁量为大于0小于10ppm。

优选的，所述巯基乙醇的含铁量为3ppm～6ppm；所述环氧氯丙烷的含铁量为2ppm～8ppm。

优选的，步骤a)中所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、三乙胺溶液和三丁基胺溶液中的一种或多种。

优选的，步骤a)中所述巯基乙醇、环氧氯丙烷和碱性溶液中OH^-的摩尔比为(1.5～2.5)：(0.7～0.9)：1。

优选的，步骤a)中所述多醇化反应的温度为5℃～15℃，时间为0.5h～1.5h。

优选的，步骤b)中所述酸性溶液包括盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。

优选的，步骤b)中所述硫脲和酸性溶液中H^-的摩尔比为3：(4～6)。

优选的，步骤b)中所述硫醇化反应的的温度为90℃～110℃，时间为2h～4h。

优选的，步骤c)中所述水解反应在质量浓度为40％的氢氧化钠溶液中进行；

所述水解反应的温度为45℃～55℃，时间为2h～4h。

优选的，步骤c)中所述干燥的方式为真空脱水；所述干燥的温度为60℃～80℃。

本发明提供了一种光学树脂用多硫醇化合物的制备方法，包括以下步骤：a)将巯基乙醇与环氧氯丙烷在碱性溶液中进行多醇化反应，得到具有多元醇化合物的反应混合物；b)将步骤a)得到的具有多元醇化合物的反应混合物与硫脲在酸性溶液中进行硫醇化反应，得到具有多硫醇化合物的反应混合物；c)将步骤b)得到的具有多硫醇化合物的反应混合物进行水解反应，再经水洗和干燥，得到光学树脂用多硫醇化合物；所述巯基乙醇的含铁量为大于0小于10ppm；所述环氧氯丙烷的含铁量为大于0小于10ppm。与现有技术相比，本发明通过严格控制原料的含铁量，在特定制备工艺下得到了具有较低色度的多硫醇化合物，从而能够满足制备性能优异的光学树脂镜片的原料要求。实验结果表明，本发明提供的制备方法得到的光学树脂用多硫醇化合物的色度为5Hazen～15Hazen。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种光学树脂用多硫醇化合物的制备方法，包括以下步骤：

a)将巯基乙醇与环氧氯丙烷在碱性溶液中进行多醇化反应，得到具有多元醇化合物的反应混合物；