[发明专利]一种抗肿瘤活性化合物的制备方法

权利要求书

1.一种糖苷类天然产物1的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：

(1)称取羟基乙酰化保护的葡萄糖中间体35g、即89.7mmol，三乙胺4.75g、即46.9mmol，3,4-二甲氧基苯酚20g、即129.7mmol，依次加入二氯甲烷250mL中，0℃条件下，分批加入三氟化硼乙醚硅胶50g，然后自然升至室温反应9小时；然后有机相依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗涤,过滤，浓缩，用无水甲醇重结晶，得到40.95g葡萄糖异头碳位置取代的糖苷中间体，产率94.3％；

(2)称取步骤1中得到的葡萄糖异头碳位置取代的糖苷中间体5.0g,10.3mmol，溶解于干燥的甲醇140mL中，加入25％的甲醇钠1mL，加热至25℃，反应1.5小时，加入阳离子交换树脂调节pH值至6，搅拌1小时，过滤，减压浓缩滤液，得到的固体用甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷重结晶，即可得到3.05g脱除乙酰基保护的葡萄糖异头碳位置取代的糖苷中间体，产率93.8％；

(3)称取步骤2中得到的脱除乙酰基保护的葡萄糖异头碳位置取代的糖苷中间体2.0g、即6.3mmol溶解于无水吡啶280mL中，-15℃条件下分批加入自制的羟基全苄基保护的无水没食子酸制得的苯甲酰氯2.9g、即6.3mmol，加热升至室温反应12小时，加入甲醇终止反应，减压浓缩，硅胶柱层析，二氯甲烷：甲醇＝100:1～80:1，得到4.47g糖基伯羟基位取代的中间体，产率96.1％；

(4)将步骤3中得到糖基伯羟基位取代的中间体2.2g、即3mmol溶解于乙酸乙酯:甲醇＝2:3的混合溶液150mL中，加入20％的Pd/C 370mg,25℃条件下反应10小时，减压浓缩，硅胶柱层析，二氯甲烷：甲醇＝25:1，得到该种糖苷类天然产物1的白色固体1.28g，产率91.3％。