[发明专利]胍基丁胺硫酸盐的含量测定方法有效
| 申请号: | 201710524598.8 | 申请日: | 2017-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN107315055B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
| 发明(设计)人: | 王阳;何连顺;米雨禾;李斌水;马静 | 申请(专利权)人: | 精晶药业股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 13120 石家庄国为知识产权事务所 | 代理人: | 林艳艳 |
| 地址: | 055550*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 胍基丁胺 硫酸盐 含量 测定 方法 | ||
本发明公开了一种胍基丁胺硫酸盐的含量测定方法,涉及精氨酸酶法转化为胍基丁胺硫酸盐中转化液含量测定技术领域。采用高效液相色谱法对胍基丁胺硫酸盐的含量进行测定,色谱条件为:色谱柱:WondaSil C18‑WR;色谱柱柱温:25‑35℃;流动相:0.1vt%高氯酸与乙腈体积比为90‑95:10‑5;流速:0.5‑1.0ml/min;检测波长:185‑230nm。本发明采用高效液相色谱外标法,能够快速、准确的测定胍基丁胺硫酸盐含量。此方法操作简单,可用于规模化生产中对于胍基丁胺硫酸盐含量的检测。
技术领域
本发明涉及精氨酸酶法转化为胍基丁胺硫酸盐中转化液含量测定技术领域。
背景技术
胍基丁胺硫酸盐(硫酸胍基丁胺)通过刺激释放下丘脑的荷尔蒙来工作;还可以通过两种途径提高一氧化氮的含量;刺激释放一氧化氮和抑制一氧化氮酶的合成(一氧化氮酶会消耗一氧化氮);胍基丁胺是一种多功能的补充物,可以提高身体耐久度,加快身体恢复,提高身体性能,表现出惊人和长久的能量供输,提高全身构造,包括提高肌肉量和减少肥胖油脂。因此,胍基丁胺硫酸盐的市场运用前景广阔。
精氨酸酶法转化为胍基丁胺硫酸盐的方法与化学合成技术相比,仅采用精氨酸和稀硫酸为原料,无其他化学品使用,具有低成本、绿色环保,产品市场接受度高,售价高,竞争优势明显的特点。
目前,精氨酸酶法转化为胍基丁胺硫酸盐中转化液的含量测定方法报道的较少,是亟待要解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种胍基丁胺硫酸盐的含量测定方法,采用高效液相色谱外标法,能够快速、准确的测定胍基丁胺硫酸盐含量;此方法操作简单,可用于规模化生产中对于胍基丁胺硫酸盐含量的检测。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种胍基丁胺硫酸盐的含量测定方法,采用高效液相色谱法对胍基丁胺硫酸盐的含量进行测定,色谱条件为:
色谱柱:WondaSil C18-WR;
色谱柱柱温:25-35℃;
流动相:0.1vt%高氯酸与乙腈体积比为90-95:10-5;
流速:0.5-1.0ml/min;
检测波长:185-230nm。
优选的,色谱柱柱温:30℃;流动相:0.1vt%高氯酸与乙腈体积比为95:5;流速:0.5ml/min。
上述胍基丁胺硫酸盐的含量测定方法,包括以下步骤:
(1)配制流动相;
(2)调节高效液相色谱仪条件,开机平衡色谱柱;
(3)精密称取胍基丁胺硫酸盐标准品,用流动相溶解定容,得标准品溶液;
(4)直接量取胍基丁胺硫酸盐样品转化液;
(5)将标准品溶液、样品转化液依次注入高效液相色谱仪,采集并记录图谱,采用外标法计算样品中胍基丁胺硫酸盐的含量。
优选的,步骤(3)中,精密称取胍基丁胺硫酸盐标准品25mg,转移至50ml容量瓶中,加水5ml溶解后用流动相稀释至50ml容量瓶刻度,摇匀后取1ml至10ml容量瓶中用流动相稀释至10ml容量瓶刻度,摇匀进样。
优选的,色谱柱长度为250mm,内径为4.6mm,其填料粒径为5μm。
优选的,步骤(1)中,配制流动相:0.1vt%高氯酸与乙腈体积比为90-95:10-5混合均匀后,用0.45μm滤膜抽滤。
优选的,步骤(4)中,量取胍基丁胺硫酸盐样品转化液0.5ml到25ml。
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