[发明专利]一种双氧水的纯化方法

说明书

一种双氧水的纯化方法，是将有机碳含量小于1500PPm的双氧水通入吸附树脂柱内，利用吸附树脂将有机碳吸附，纯化双氧水；所述吸附树脂在使用前经过低碳醇浸泡处理，并经三个阶段惰性气体或氮气处理。本发明对吸附树脂进行了改性，先用低碳醇浸泡，并用惰性气体分段分压进行处理，不仅提高了吸附树脂的比表面、孔容和孔径，还提高了吸附树脂的稳定性；将其作为吸附剂用于双氧水纯化过程，具有纯化效果好、强度高、运行成本低等优点。

技术领域

本发明涉及双氧水的纯化方法，尤其涉及双氧水中有机碳的去除方法。

背景技术

目前，国内外生产双氧水几乎全部采用蒽醌法，在双氧水生产过程中产生少量蒽醌类有机物，随着装置运行时间的增长，蒽醌类有机物含量也会有所增加，折算成有机碳含量，一般在300PPm以下，但是随着装置运行时间延长有时会达到400ppm，甚至更高。

双氧水中的有机碳会严重影响产品的品质，例如：在己内酞胺生产中，主要是采用酮一肟工艺路线生产，传统的肟化和贝克曼重排反应中，将环己酮、氨、双氧水置于同一反应器中，一步合成环己酮肟，因此，双氧水是合成己内酰胺的主要原料，反应对双氧水的中有机碳浓度需要将低至50ppm以下。如使用有机碳含量超标的双氧水进行环己酮肟生产，就会把这部分有机物带入最终产品己内酰胺中，给产品纯度带来影响。

因此，双氧水需要纯化，为了去除双氧水产品中的这些有机物杂质，自20世纪50年代以来，人们相继开发了许多纯化方法，概括起来有以下几种:精馏、吸附、离子交换、萃取、结晶、膜分离以及几种方法的组合等。

现在工业上应用比较普遍的为精馏法和离子交换树脂纯化法。精馏法一般被用来浓缩双氧水，因为有机物沸点较高，所以富集在未气化液中被去除，从而使得双氧水得到纯化。但是，因为气液分离不完全及雾状液体的携带，易挥发有机物会伴随双氧水蒸汽进入精馏系统，所以纯度一般不会很高。目前已公开的关于双氧水离子交换树脂纯化法的专利主要有以下几种:一是采用有机碳吸附加阴阳离子交换法，如CN1285311A，它是将原料双氧水通过泵输入吸附柱中用有机碳进行吸附，之后将料液再进入阴阳离子交换树脂进行离子交换，再将料液用过滤器除去颗粒杂质后得到超纯双氧水产品。二是采用阴阳离子交换树脂加混床离子交换树脂法，如CN1439600A。三是采用大孔吸附树脂加阴阳离子交换树脂的处理方法，如CN1669144A。四是采用吸附树脂处理之后采用冷凝器进行降温后再进入离子交换树脂纯化如CN101249953A。

综上所述，离子交换树脂纯化法，不仅可以去除有机碳，而且也可去除部分金属离子杂质如Fe、Al、Sn等离子。但是实际应用中，树脂易分解，强度降低，生成类胶质固体，导致树脂发生堵塞等问题，并且处理成本高，分离效果差，纯度达不到要求等问题。

发明内容

为解决现有技术中用于双氧水纯化的吸附树脂易分解，强度低，纯化效果差等问题，本发明拟提供双氧水纯化方法，其实先以特定手段处理吸附树脂，改善树脂物理结构，应用于双氧水纯化时，具有良好的纯化效果，强度得到提高。

为实现上述技术目的，本发明采用以下技术手段：

本发明提供一种双氧水的纯化方法，是将有机碳含量小于1500PPm的双氧水通入吸附树脂柱内，利用吸附树脂将有机碳吸附，纯化双氧水；

所述吸附树脂在使用前先通过以下方式进行改性处理：